冻干三七与水洗三七的三七总皂苷含量研究

冻干三七与水洗三七的三七总皂苷含量研究

白颖1张志清1李文1罗文虎1任永福1张桢

（1云南白药集团中药资源有限公司终端业务运营中心云南昆明650000）

（2昆明医科大学附属儿童医院儿研所云南昆明650000）

【摘要】目的：研究冻干三七与水洗三七中三七总皂苷含量数据，通过数据统计验证冻干工艺技术是否能够有效的保留对三七中有效成分。方法：采用WatersSymmetryRP185m(4.6mm×250mm)色谱柱；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱，203nm波长处检测。对冻干工艺处理三七92批次，水洗工艺处理三七97批次进行三七总皂苷含量检测。采用常规数理统计和单个样板T检验分析两个样本的含量差异程度。结果：冻干工艺处理三七中三七总皂苷均值8.739，方差值4.730，传统水洗工艺处理三七中三七总皂苷均值6.997，方差值0.518，两者对比具有统计学上的明显差异。结论：冻干工艺处理三七原料确实有助于三七中有效成分的保留。

【关键词】三七；冻干；三七总皂苷；含量

【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2018）35-0316-01

药用植物三七被誉为“南国神草”，最早以土三七被记载于《滇南本草》中[1]。三七最广为人知的有效活性成分为三七总皂苷，是人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1三种有效成分的总和，其含量的高低决定三七品质的好坏，高含量的三七总皂苷是好三七的评判标准之一。

真空冷冻干燥简称冻干，是将湿物料或溶液在较低的温度（-10℃～-50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。该技术在现今应用广泛，主要表现在食品和药品方面，用来长期保存物品[2]。冻干技术对三七中三七总皂苷的保留有重要意义，但目前有针对性的工艺技术研究数据并不多，因此作者通过冻干三七、水洗三七在三七总皂苷含量方面的比较，可以在此方面作出一定补充。

1.仪器、材料和试剂

仪器：高效液相色谱仪：岛津2010A；检测器：紫外检测器。

试剂：甲醇（批号：10014118，国药集团化学试剂有限公司）、乙腈（批号：I575430105,MerckKGaA,色谱级）、水（超纯水，自制），其它试剂均为分析纯。

对照品：人参皂苷Rg1对照品（批号：110703-200726，中国药品生物制品检定所）、人参皂苷Rb1对照品（批号：110704-200420，中国药品生物制品检定所）、三七皂苷R1对照品（批号：110745-200210，中国药品生物制品检定所）。

供试品：三七原料来源于公司自种三七基地，基地分布地区为云南文山。按照常规清洗干燥工艺制成的三七超细粉97批，按FD冻干工艺制成的三七超细粉92批为样品。

2.试验方法

色谱条件：色谱柱：WatersSymmetryRP185m(4.6mm×250mm)；流速：1.0ml/min；检测波长为203nm；柱温：25℃；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱。

溶液制备

对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg及三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，平行进两针，注入高效液相色谱仪，测定，用外标两点法计算，即得。

3.结果

使用统计软件SPSS22.0，计量资料采用（x-±s）表示，组间比较采用t检验，按检验水准P＜0.05表示差异具有统计学意义。具体如下表。

由上表可知，经过冻干处理的三七（D组）与传统工艺处理的三七（S组）在三七总皂苷含量数据上运用t检验比较，结果显示，两组间差异具有统计学意义（P＜0.001），根据两组含量的均值大小，可以认为D组含量高于S组，即冻干工艺处理三七中的三七总皂苷含量高于传统工艺处理的三七。

4.讨论

三七总皂苷中占比最重要的人参皂苷Rg1和Rb1是其有效活性成分，传统加工处工艺以高温带式干燥为主，通过样本数据可以是推测出这种干燥方式对这两种成分的降低有直接作用，查询文献记录，李伟[3]等人论证人参皂苷经过热加工处理后可产生次级皂苷，主要是人参二醇型皂苷和三醇型皂苷；也间接证明了高温带式干燥对三七总皂苷中有效活性成分含量的影响。

通过样本分析可以看出，经过冻干工艺技术处理的三七，整个处理过程温度不会使人参皂苷产生热分解，其三七总皂苷含量在统计学上与一般传统水洗工艺处理的三七具体明显差异，因此，可以认为：冻干工艺技术确实能够较大限度的保留三七有效成分的含量。

【参考文献】

[1]苏豹.南国神草[M].昆明：云南科技出版社，2016：18.

[2]刘寒.真空冷冻干燥技术在生物制药中的应用[J].科技创新与应用，2016(27):97-99.

[3]李伟，杨舸，胡俊男，等.人参热裂解皂苷研究进展[J].吉林农业大学学报，2018，40(2):127-134.

作者简介：白颖，女，昆明，本科，药学专业，作者为昆明医科大学在读同等学力研究生，初级工程师，部门主管，研究方向：产品开发、项目管理，主要成果：参与公司三七类产品开发，电子信箱by20092009@126.com。