纯钨制品中杂质的ICP-MS测定方法研究

纯钨制品中杂质的ICP-MS测定方法研究

黄健

赣州江钨友泰新材料有限公司江西赣州341000

摘要：本文采取电感耦合等离子体质谱仪，对纯钨制品中的19种杂质元素进行实验检测，得到检测方法较为准确和结果可靠的实验效果。

关键词：纯钨制品；电感耦合等离子体质谱仪；杂质检测

一、电感耦合等离子体质谱仪检验钨制品杂质的实验

（一）实验中使用的主要溶剂

过氧化水、氢氟酸、硝酸、氨水等试剂，基本上都是电子级等，其实验用水为超纯水，其电阻率基本上都是大约18ΜΩ•cm的。

（二）实验标准溶液的配置

在实验过程中，将使用到的单一标准储存溶液有：纳、镁、铝、磷、钾、钨、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、铅、铋等元素。在试验中使用到的混合标准溶液则有分别提取单一标准存储溶液个1.00ml到1000mlde的容量瓶中，然后再补加20毫升的硝酸，用水进行稀释并混匀。此时1ml的溶液中则分别包含了纳、镁、铝、磷、钾、钨、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、铅、铋各1ug。

（三）内标溶液

In标准存储溶液1000ug/ml；

In内标溶液：提取1mlIn的标准存储溶液到1000ml的容量瓶中，然后在补加20ml的硝酸用水稀释混匀，此时1ml的内标溶液中就包含了1ugIn。

（四）实验中使用的主要仪器

电感耦合等离子体质谱仪和HUAM型的纯水机，是本实验中将要使用到的主要设备和仪器。

二、实验方法和过程

1、溶解制备样品

由于钨粉、仲钨酸铵、氧化钨和碳化钨粉的性质各不相同，其制备方法也是各不相同的。对于仲钨酸铵、碳化钨粉和钨粉的制备来说，首先是称取0.5克的样品放入到300ML的聚四氟乙烯烧杯中，然后加入5毫升的过氧化水，加热分解直到溶液清亮，然后再加入0.5毫升的氢氟酸和2毫升的硝酸、20毫升的纯水，煮沸一分钟以后再冷却，将溶液移入到100毫升的塑料容量瓶中，用水再进行稀释和混匀。

对于蓝色氧化钨的制备中，则称取0.5克的样品放入到300ML的聚四氟乙烯烧杯中，然后加入5毫升的氨水和2毫升的硝酸，加热5分钟，然后再补加3毫升的过氧化水，一直分解到溶液清亮，加入0.5毫升的氢氟酸和2毫升的硝酸、20毫升的纯水，煮沸一分钟以后再冷却，将溶液移入到100毫升的塑料容量瓶中，用水再进行稀释和混匀。

在空白试液的制取方面，则是取10毫升的空白溶液到100毫升的塑料容量瓶中，加入1毫升的In内标溶液，用水对其进行稀释和混匀；

最后把试液和空白试液同时进行电感耦合等离子体质谱仪测定，并由计算机进行检测结果的输出。

三、实验结果的讨论

（一）仪器工作的优化

在电感耦合等离子体质谱仪工作的时候，雾化器的流速、仪器分辨率、透镜及监测器电压、等离子体的功率等相关参数的设置，将都会对待测元素的测定产生直接的影响。综合各类因素的影响，电感耦合等离子体质谱仪的工作参数优化，如表1所示。

表1电感耦合等离子体质谱仪参数设置

（二）酸度影响

在实验过程中，使用的硝酸虽然是MOS级的，但是仍然不能忽视硝酸中杂质对实验结果的影响，因为可能会对被测元素检测下限带来直接影响。在实验过程中，分别考察了硝酸浓度分别为0.5%、1%、2%、3%和5%时候，不加内标和基标的被测元素强度变化，且其强度变化趋势如图1所示。

图1实验过程中酸度影响实验结果的示意图

在试验中可以发现，镍、钨和铅受到酸影响并不是十分明显，但是铝和镁的强度则随着硝酸酸度的增加而明显增强的，其他元素也基本一样。所以在实验过程中，必须要尽可能降低硝酸酸度，而且还要严格确保各个被测溶液的硝酸酸度一致，尽可能采用0.5%酸度的硝酸。

（三）过氧化水的实验用量

在实验过程中，过氧化水是溶解钨制品的最好试剂。在实验中，针对仲钨酸铵、碳化钨粉和钨粉，使用了0.5g的过氧化水，其实验结果如表2所示。

表2过氧化水实验用量选择

从表2可以看出，当过氧化水用量在4.0ml-6.0ml之间，都可以使试剂样品溶解清亮，故选择5.0ml的实际用量。

（四）氨水用量的实验

在对蓝色氧化钨进行实验的过程中可以发现，蓝色氧化钨只有氨水才能溶解清亮，实验0.5g样品时候的氨水实验用量，其实验结果如表3所示。

表3氨水实验用量选择

从表3可以看出，当氨水用量在4.0ml-6.0ml之间，都可以使试剂样品溶解清亮，故选择5.0ml的实际用量，但是在实验过程中，还需要补加一些过氧化水才能溶解清亮。

（六）基体效应以及内标元素补偿的实验

在实验过程中，基体对于低含量元素的实验会产生一定影响，而且实验也考察了基体效应。在使用相同的实验仪器进行测定的时候，如果没有基体的话，内标In测定的强度一般保持在1.5×105cps，但是如果存在基体的话，内标In测定的强度则在0.8×105cps，由此可见基体抑制效应较为明显，如果采用了加In内标和相同基体情况下，标准加入法。

四、研究结论

采取电感耦合等离子体质谱仪对纯钨制品中的19种杂质元素进行测定，是一种效率较高的新型检测方法，其方法较为简便和快速，而且灵敏度较高，可以得到可靠的实验结果。与同电弧发射光谱法比较起来，实验检测的结果基本上是吻合的，但是其检测下限将会更低。

参考文献

[1]黄冬根，廖世军，章新泉，等.二氧化钛中杂质元素ICP-MS法测定的研究[J].分析科学学报，2005，21（4）：423-425.

[2]李继东，伍星，郑永章.微柱分离ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质[J].中国稀土学报，2005，23：109-112.

[3]李继东，伍星，郑永章.微柱分离ICP-MS测定高纯氧化钆中14种稀土杂质[J].分析测试学报，2005，24（4）：32-34.

[4]马晓国，梁奕昌，游卫强，等.共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质[J].分析化学，1998，（9）：1097-1110.