土壤中有效态锌分析方法研究

土壤中有效态锌分析方法研究

谢飞谷子欣严妍

华东冶金地质勘查局安徽合肥230088

摘要：本文对土壤样品中锌的有效态浸取及分析方法进行了研究，采用Ca（NO3）2替代CaCl2应用于DTPA-TEA土壤浸取剂体系，通过改变浸取剂pH值，振荡时间和液土比对土壤中不同重金属离子浸取效率的影响，确定了最佳的浸取条件，结果表明，当DTPA-TEA-Ca（NO3）2的pH值控制在7.2，振荡时间3h，土液比为1：4时，对土壤中锌有效态均达到最佳的浸取效果，且解决了DTPA-TEA-CaCl2体系Zn空白过高的缺陷。

关键词：土壤；有效态锌；浸取剂；Ca（NO3）2

引言

耕地土壤中重金属离子是反映耕地土壤污染状况的重要依据，随着对土壤重金属污染研究的逐渐深入，国内外许多研究表明土壤中重金属是以多种形态存在的，而只有能够被动植物吸收利用的重金属离子形态才具有环境毒害性，被称之为土壤重金属的有效态【1，2】。近年来，土壤重金属有效态浸取方法得到了广泛的研究，目前，最常用的方法是化学提取法【3-6】。其中较为典型的是DTPA-TEA-CaCl2复合浸取剂，但该体系采用的CaCl2在生产工艺中，往往会加入少量含锌的催化剂，导致空白含锌较高，对Zn的测定有一定的影响。本文采用Ca（NO3）2替代CaCl2应用于DTPA-TEA土壤浸取剂体系，在不同条件下对土壤中Zn进行浸取和分析测试，从而得出一种较为合理的浸取土壤元素有效态Zn的方法。

1实验部分

1.1仪器及试剂

1.1.1仪器

6300型电感耦合等离子体发射光谱仪；HY-2型往复振荡器；PXS-3C型pH计。

1.1.2试剂

土壤标准样品：GBW07413、GBW07414、GBW7460；锌标准储备溶液，1mg/mL；盐酸、硝酸、氨水（均为优级纯）；DTPA（二乙三胺五乙酸）、TEA（三乙醇胺）、氯化钙、硝酸钙（均为分析纯）。实验用水为实验室自制高纯水。

1.2土壤重金属有效态浸取及测试

称取10.00g（精确至0.01g）土壤样品于200mL的广口塑料瓶中，加入一定体积的DPTA-TEA-Ca（NO3）2浸取剂，在振荡器上以180rad/min的速率振荡，振荡结束后立即过滤，滤液采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定有效态Zn。

2结果与讨论

2.1浸取剂PH值对浸取效果的影响

图1浸取剂pH值对Zn浸取效果的影响

按照pH从低到高配置一系列浸取剂，对土壤标准样品GBW07143、GBW07414和GBW07460浸取2h后上机检测，结果表明，Zn有效态浸取效果随着pH值的变化而变化，当浸取剂pH值在7.2时，浸取效果最佳。

2.2浸取振荡时间对浸取效果的影响

采用pH为7.2的浸取剂，对上述样品按0.5-4h在振荡机上分组浸取。结果显示，有效态Zn浸取效果随振荡时间的延长迅速提升，1.5h后增长变缓，当振荡时长超过2h后，浸取效果趋于稳定，因此，浸取振荡的时长确定为3h。

图2振荡时间对Zn浸取效果的影响

2.3土液比对浸取效果的影响

称取多组样品，分别按照土液比1：2、1：2.5、1：3、1：4、1：5、1：6、1：8、1：10加入浸取剂进行浸取。结果表明，Zn元素浸取效果随着土液比的增加先增加后降低。当土液比为1：4时，浸取效果最好，这是因为随着土液比的增加，振荡时样品浸取更加充分，而土液比过高时，单位体积浸取剂中元素含量偏低，从而对测定产生影响。

图3土液比对Zn浸取效果的影响

3结论

通过对DTPA-TEA-Ca（NO3）2浸取土壤样品标准物质的一系列实验，探究了不同浸取剂pH值、振荡时间和土液比对浸取效果的影响，结果表明，当浸取剂pH值在7.2，浸取时间在3h，土液比1：4时，该浸取体系对土壤中有效态Zn有良好的浸取效果，且有效降低了空白的干扰。

参考文献：

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