参麻通络胶囊中阿魏酸的含量测定

参麻通络胶囊中阿魏酸的含量测定

田爱钊方明余郭艳霞

1.唐山市丰南区妇幼保健院主治医师

2.唐山市丰南区医院副主任医师

3.唐山市丰南区中医医院主管药师

通信作者：郭艳霞

摘要目的：采用高效液相色谱法测定参麻通络胶囊中阿魏酸的含量。方法：色谱柱为KromasilC18分析柱（4.6mm×250mm，5μm），甲醇－0.1％磷酸溶液（30：70）为流动相，流速为1.0ml•min－1，检测波长为320nm。进样量为20μl。结果：阿魏酸在0.0102～0.102μg范围内呈良好的线性关系。

参麻通络胶囊具有益气活血，化瘀通络，滋补肝肾。临床上用于治疗气血两虚，肝肾不足，瘀血阻络所致的头晕健忘，肢体不遂。脑梗塞及其后遗症，脑动脉硬化，老年性痴呆见上述症候者。由黄芪、丹参、天麻、半夏、赤芍、当归、桃仁、红花、鸡血藤、竹茹、石菖蒲、僵蚕、枸杞子、郁金、白芍、牛膝17味药材组成。当归为该制剂主药之一，其中阿魏酸是当归的主要有效成分。现代药理研究表明，当归能增加心肌血液供给，降低心肌耗氧量，降低血管阻力，增加循环血流量，并有抗心率失常，抑制血小板聚集作用。测定处方中的有效成分阿魏酸的含量对临床合理用药具有指导意义。

1、仪器与试药

仪器高效液相色谱仪（seriesIII泵，Model500检测器，N2000工作站）；十万分之一分析天平（德国METTLERTOLEDO公司）

试药阿魏酸对照品（中国生物制品检定所）批号（0773-9910）甲醇色谱纯（天津四友试剂厂），磷酸分析纯，水是纯化水。

2、方法与结果

2.1溶液的配制

阿魏酸对照品储备液精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含阿魏酸5µg的溶液，即得。

2.2供试品溶液的配制取本品10粒的内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45µm微孔滤膜过滤即得。

2.3色谱条件

色谱柱为KromasilC18分析柱（4.6mm×250mm，5μm），甲醇－0.1％磷酸溶液（30：70）为流动相，流速为1.0ml•min－1，检测波长为320nm。进样量为20μl。

2.4线性关系的考察

分别精密吸取对照品储备液，1、2、4、6、8、10ml至量瓶中，加甲醇稀释至刻度，和原储备液，分别吸取上述溶液20μl进样，在上述色谱条件下进行HPLC分析。以峰面积Y对浓度X回归分析，得回归方程为：y=3652813x–3013.33r=0.9998。

结果：实验表明阿魏酸浓度在0.0102～0.1020µg/ml范围内呈良好的线性关系。

2.5精密度试验

在上述色谱条件下，取浓度为5.1μg／ml的对照品溶液，连续进针5次，RSD为0.67%。

2.6稳定性试验

取制备好的供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24小时分别进样20µl，测得阿魏酸的RSD值为0.82％，结果表明样品溶液在24小时内含量稳定。

2.7重复性试验

取同一批次的供试品5份，分别按“2.2”项下方法操作，在上述色谱条件下进行分析，阿魏酸的平均含量为30µg/粒，RSD值为0.86％。

2.8加样回收率试验

精密称取已测含量的供试品0.5g，5份，分别至具塞锥形瓶中，分别精密加入已配制好的浓度为5.1µg／ml的对照品溶液8ml，按“2.2”项下的方法制备所需溶液并进行测定，计算回收率。结果（n＝5）平均回收率为100.05％，RSD为1.23％。

2.9样品测定

取140201批、140202批、140203批样品，按“2.2”项下方法进行处理，测得含量分别为：

3、讨论

阿魏酸可溶于甲醇，参阅中国药典方法，以甲醇超声提取，可得到良好分离效果的供试品，且阴性样品未见干扰，此方法的建立，使得医院制剂中的标准上升到了定量的新水平。

参考文献：中国药典2005年版一部妇科调经片质量标准。