气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量

气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量

朱佳茜崔虹张诚贤冯秋芳沈丽

朱佳茜崔虹张诚贤冯秋芳沈丽

（湖州市食品药品检验研究院浙江湖州313000）

【摘要】目的:建立气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片含量的方法。方法：采用（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷（HP-5，30m×320μm×0.25μm）石英毛细管柱程序升温技术分离，火焰离子化检测。结果：冰片在0.256～2.5598mg范围内线性关系良好，r2=0.9999，冰片平均加样回收率为98.71%，RSD=1.25%(n=6)。结论：本方法简便，准确，专属性强，重现性好，可用于解热消炎胶囊中冰片的质量控制。

【关键词】解热消炎胶囊；气相色谱法；冰片；质量控制

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2015）26-0345-02

解热消炎胶囊为卫生部部颁标准收载的中药复方制剂，由胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母粉、水牛角浓缩粉、黄芩苷、栀子提取物、金银花提取物、板蓝根提取物、冰片、薄荷脑、郁金挥发油、郁金提取物、广藿香挥发油、广藿香提取物、石菖蒲挥发油、石菖蒲提取物组成，具有清热解毒，镇惊安神功效，临床上用于外感风热引起的发烧，咽喉肿痛，扁桃腺炎，咽炎的治疗[1]。冰片具有是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，冰片味辛、苦，微寒；归心、肝、肺经；清香宣散，具有开窍醒神，清热散毒，明目退翳的功效，主治热病高热神昏，中风痰厥惊痫，暑湿蒙蔽清窍，喉痹耳聋，口疮齿肿，疮痈疳痔，目赤肿痛，翳膜遮睛。合成冰片一般由龙脑和异龙脑组成，原部颁标准尚未建立该制剂冰片的含量测定方法。因此，为了更好地控制产品质量，参考有关文献[2-4]，采用气相色谱法测定制剂中冰片的含量，为进一步完善质量标准提供依据。

1.仪器与试药

1.1仪器

Agilent7890A气相色谱仪，USC-502超声波清洗仪（上海波龙电子设备有限公司），XS205DualRange分析天平（METTLERTOLEDO公司）。

1.2试药

冰片对照品（中国食品药品检定研究院，含量：98.0%，批号：110743-200905），其余试剂均为分析纯。解热消炎胶囊（广东太安堂药业股份有限公司，批号：A20130101，A20130203；北京同仁堂天然药物(唐山)有限公司批号：13160026）。

2.方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：HP-5，5%PhenylMethylSiloxan-60℃-325℃（325℃）：30m×320μm×0.25μm；进样口温度：180℃；检测器温度：250℃。柱温箱升温程序：初始80℃，每分钟4℃升至140℃。氮气流速：2mL/min，分流比10：1；进样量：1?L。

2.2内标溶液的制备

精密称取水杨酸甲酯0.2091g，置100ml量瓶中，加乙酸乙酯使溶解，作为内标溶液。

2.3对照品溶液的制备

精密称取冰片对照品65.30mg，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品液。得到2.55976mg?mL-1的对照品溶液。

2.4供试品溶液的制备

取装量差异项下本品适量，研细，取细粉约0.55g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，称定重量，超声处理30分钟，放至室温，再称定重量，用乙酸乙酯溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.5专属性实验

精密吸取对照品溶液、供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定。结果见图1，冰片对照品呈现两个色谱峰，即龙脑和异龙脑色谱峰，在其相应保留时间位置均无干扰峰，与供试品溶液中的其它组分达到基线分离，表明该检测方法专属性好。

A

B

图12种溶液的气相色谱图

A．对照品溶液；B．供试品溶液；

Fig．1GCchromatographyoftwekindsofsolution

A．Referencesolution；B．Samplesolution；

2.6线性关系考察精密量取对照品溶液适量，加入内标溶液稀释成0.2560，0.5120，1.2799，2.0478，2.5598mg?mL-1，摇匀。分别吸取1μL注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，以冰片峰面积（龙脑和异龙脑峰面积之和）（Y）为纵坐标，浓度（X）为横坐标进行线性回归，回归方程为Y=587.59X+5.4073，r2=0.9999，冰片在0.256～2.5598mg范围内线性关系良好。

2.7精密度实验取同一对照品溶液，重复进样5次，每次进样1μL，记录色谱图，计算冰片峰面积（龙脑和异龙脑峰面积之和）RSD为0.32%，表明精密度良好。

2.8稳定性实验取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10、12h进样，每次进样1μL，记录色谱图，计算冰片峰面积（龙脑和异龙脑峰面积之和）RSD为0.95%，表明供试品溶液放置12h内稳定。

2.9重复性实验取同一供试品6份，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下方法测定，记录色谱图，按外标法计算冰片含量，RSD为0.75%，表明该方法重复性良好。

2.10加样回收率实验精密称取已知含量的同一批解热消炎胶囊（批号A20130101）细粉，每份约0.27g，分别加入冰片对照品适量，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下方法测定，记录色谱图，计算冰片平均回收率为98.71%，RSD为1.25%，见表1。

表1加样回收率实验结果

2.11样品测定分别取3批解热消炎胶囊（广东太安堂药业股份有限公司，批号：A20130101，A20130203；北京同仁堂天然药物(唐山)有限公司批号：13160026），按“2.4”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下方法测定，记录色谱图，按内标法计算冰片的含量，3批解热消炎胶囊中冰片的含量分别为11.0778，11.0758，11.0372mg?g-1。

3.讨论

3.1供试品溶液提取方法选择供试品溶液的制备过程中，我们参照文献采用乙醇、乙酸乙酯作为提取溶剂，并对超声提取的时间(10，20，30和40min)和回流提取的时间(10，20，30和40min)进行优选，含量测定结果表明，采用乙酸乙酯作溶剂所得含量较采用乙醇作溶剂所的含量高，但超声提取和回流提取差别不大，且超声30分钟后冰片已基本提取完全，故将样品提取方法确定用乙酸乙酯作溶剂，超声提取30min。

3.2柱子选择药材和制剂中冰片的定量分析方法，文献报道较多，我们参考中国药典2010年版一部冰片项下龙脑的含量测定方法，对柱子进行了摸索，开始时使用药典原规定的聚乙二醇的柱子，结果龙脑和异龙脑分离度差，塔板数低，后采用HP-5的柱子，理论板数按龙脑峰计算不低于2000。分离度R>1.5，符合药典规定。

【参考文献】

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准（中药成方制剂第六册）［S］.1992：196.

[2]国家药典委员会.中国药典（一部）［S］.2010:136.

[3]刘景英气相色谱法测定复方丹参滴丸中冰片的含量[J].天津医科大学学报.2004(02).

[4]罗兴平，王兰霞，张伯崇，高天兵，鲁静，林瑞超气相色谱法测定强力救心滴丸中冰片的含量[J].药物分析杂志.2002(01).