碘盐测定的实验室质量控制

碘盐测定的实验室质量控制

薛玉芝尤莉

薛玉芝尤莉新疆塔城市疾病预防控制中心

关键词碘盐质量控制

碘盐质量是保证碘缺乏病防治效果的关键,而碘盐监督检测又是保证碘盐质量的最有效措施。为把好碘盐质量关,保证碘盐分析数据的准确性和可靠性,使消费者能食用到合格的碘盐,这就要求我们在监督检测中建立一套完整规范的质量控制体系,保证检测质量。目前，碘酸钾碘盐的定量测定方法主要采用以磷酸酸化后的直接滴度法。直接滴定法简便、快速，为保证测定结果的准确性，必须对检测过程的关键环节采取质量控制。

碘盐的实验室质量控制涵盖了实验室工作的所有内容，例如检验人员对检验原理、检验方法的掌握，同时还要求检验员熟练掌握所用仪器，以及检验中的注意事项等。现将碘盐检测中碘盐样品采集及测定中质量控制总结如下：

1．样品采样的质量控制

用户盐应采自灶头盐，要充分混匀盛盐容器内的盐，采集量至少要50g，并用塑料袋密封包装，于袋外贴上标签。不应在碘盐样品包装袋内投放样品标签，因为如有纸片在碘盐样包装袋内，纸片的吸水性，会吸取盐中的水分，这可使碘离子迁移富集在纸片上，造成盐中碘含量的明显降低。

2．碘盐直接滴定法测定实验室质量控制

2.1实验前的工作：（1）所有使用的分析天平检定合格，玻璃器皿洁净度、纯水及化学试剂保证合乎要求。（2）配制Na2S2O3溶液宜用纯度较高的去离子水，用低纯度的去离子水配制，Na2S2O3会受影响而发生分解反应，溶液出现少量沉淀物，用此标液会增大对碘的滴度度，若仍按保存期限内Na2S2O3标定值计算将使碘盐结果偏低。（3）磷酸中还原性物质残留要符合要求。磷酸中还原性杂质可直接影响碘盐结果，造成结果偏低。

2.2实验中的工作：（1）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。（2）采用10％~20％盐样作平行样分析，同时做试剂空白试验。可用高、中、低浓度的碘盐标准物质质控样进行双样分析。每袋11g质控样应于测定前揉匀准确称量。（3）应采用10mL酸度校准过的滴定管，以免影响结果的准确度。（4）在测定大批碘盐时，应逐个加入试剂并立即滴定。且滴定摇动溶液不应太剧烈，防止在放置时和滴定过程中由于碘的挥发结果偏低。同时硫代硫酸钠标准溶液的滴定速度不宜过快，避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解。(5)滴度之前，反应混合物应避光，因为当此溶液受到光照时，光照则可呈现出碘离子被氧化成碘分子的反应。（6）如果淀粉指示剂加入过早，会形成一个牢固的淀粉络合物，使反应减慢，从而得出结果升高的假象。

（7）由于碘分子容易挥发，当淀粉指示剂溶液暴露在较高温度的室内，它的灵敏度就要下降，所以此反应应在低于30℃的实验室内进行。

2.3实验后的工作：原始记录信息应完整，应有试剂配制、硫代硫酸钠标准液消耗量、滴定管校正、上报结果与采样点对应、计算公式及操作过程等相关信息。在日常盐碘分析中，尽可能将统计质量控制方法应用于盐碘分析，提高盐碘分析的准确性。并采取统计软件进行统计计算，可减少人为误差。

作者单位：塔城市疾病预防控制中心检验科，新疆834700

作者简介：薛玉芝（1965-），女，新疆塔城人，副主任技师，大专，主要从事卫生检验工作。

参考文献

【1】姚明琴，师茂林.质量控制在碘盐监测中的应用[J].地方病通报2002,3（17）：27

【2】窦瑜贵，王燕珍，孙玮.甘肃省2008-2012年碘盐监测质量控制评价[J].中国地方病防治杂志，2013（4）：266-267