蒙药新红花-8味丸薄层色谱鉴别实验

蒙药新红花-8味丸薄层色谱鉴别实验

斯琴格日乐

（内蒙古呼伦贝尔职业技术学院内蒙古呼伦贝尔021000）

【摘要】目的：为蒙药新红花-8味丸的鉴别提供依据。方法：采用薄层色谱鉴别法。结果：分别检出了蒙药新红花-8味丸中的荜茇、诃子、干姜等成分。结论：实验方法简便、重现性好、结果准确。

【关键词】蒙药；新红花-8味丸；薄层色谱

【中图分类号】R28【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2016）35-0355-02

蒙药新红花-8味丸由红花、紫檀香、木鳖子（仁）、熊胆粉、地锦草、草果（仁）、扁豆花、射干等8味药组成，具有良好的清热、解毒作用。为进一步完善药品质量标准，有效控制药品质量，用药安全有效，对新红花-8味丸中的红花、地锦草、熊胆粉、紫檀香等成分进行了薄层色谱鉴别研究。

1.材料与仪器

材料：新红花-8味丸（内蒙古中蒙医院制剂室提供）。硅胶G板(青岛海洋化工厂)（对照品及对照药材由中国生物制品检定所提供）。所用试剂均为分析纯。

仪器：KQ-500DE型数控超声波清洗器；UV-2550紫外分析仪(上海)；MettierAE-100电子分析天平，PL-203梅特勒-托利多电子天平；CSW-4D-11电热鼓风干燥箱。

2.方法与结果

2.1红花的鉴别

取本品粉末3g，加80％丙酮溶液10ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，加80％丙酮溶液5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。且同工艺同法制备的阴性对照无干扰，证明此法具专属性，故收入正文。结果见照片1。

2.2地锦草的鉴别

取本品粉末2.5g，加80%甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水-乙醚（1：1）60ml使溶解，静置分层，弃去乙醚液，水液加乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液加盐酸5ml，置水浴中水解1小时，取出，迅速冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，用水30ml洗涤，弃去水液，乙醚液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（5：4.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热约数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。且同工艺同法制备的阴性对照无干扰，证明此法具专属性，故收入正文。结果见照片2。

2.3熊胆粉的鉴别

取本品约3g，研细，加甲醇30ml,温热使溶解，放冷，滤过，滤液于水浴中浓缩至近干，加氢氧化钠溶液（1-5）10ml，置电热套加热回流1小时，放冷，滴加稀盐酸调节pH值2～3后，用醋酸乙酯提取四次，每次10ml,合并提取液，置水浴上蒸发至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液5μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10：5：5：3：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距17cm以上，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色荧光的斑点。且同工艺同法制备的阴性对照无干扰，证明此法具专属性，故收入正文。结果见照片3

2.4紫檀香的鉴别

取本品粉末4g，加乙醇30ml，加热回流10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，加水5ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫檀香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(6：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。且同工艺同法制备的阴性对照无干扰，证明此法具专属性，故收入正文。结果见照片4

标准起草过程中，曾对处方中的射干等药味进行了薄层鉴别方法的研究，系方中射干为本处方中的组成比例适中。参照《中国药典》2010年版一部“射干”项下的薄层鉴别方法，以射干对照药材为对照，进行薄层鉴别方法研究。以聚酰胺薄膜为吸附剂，以三氯甲烷-丁酮-甲醇（3：1：1）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以三氯化铝试液，结果杂质特别多，供试品分离效果不理想，并且同工艺同法制备的阴性对照有干扰，故未列入征文。

3.讨论

对蒙药新红花-8味丸中的红花、地锦草、熊胆粉、紫檀香等药材进行了薄层鉴别研究，结果斑点清晰，分离度好，Rf值适中，重复性好，阴性无干扰，结果准确。为进一步完善蒙药新红花-8味丸的质量标准研究提供了可靠的定性鉴别依据。同时也为有效地控制该制剂的质量提供了切实可行的鉴别方法。

【参考文献】

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准(蒙药分册)[S].1998.88.

[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2005.12,129,163.

新红花-8味丸的薄层色谱图照片