试论土壤中重金属检测样品前处理技术现状

试论土壤中重金属检测样品前处理技术现状

张艳

广东智鼎检测科技有限公司广东佛山528241

摘要：在检测土壤中重金属的过程中，样品的前处理技术占据着重要的地位。在实际检测环节中，不同检测方法的检测结果都会具有一定差异性。本文将对电热板法、酸熔和碱熔法消解、微波消解、干灰化法以及高压密闭消解等现今常用的样品前处理技术进行介绍，以期为有关工作人员提供参考。

关键词：土壤；重金属；检测样品；前处理技术

引言：当前伴随我国社会整体经济飞速发展，工业、农业以及民众日常生活水平也在不断提高。在此过程中，由于以往科学发展观理念薄弱，土壤受到诸多行业的污染，重金属严重超标，对土质甚至民众的身体健康造成了严重威胁。为了提升土壤中检测重金属的准确性，有关人员需要深入研究各种样品的前处理技术。

1电热板法

以往有关人员在对土壤中重金属检测样品前处理全量消解的酸解体系主要是“高氯酸-硝酸-盐酸-氢氟酸”，并以加热电热板作为主要形式的电热板法。虽然此种方法在前期所需要投入的成本相对较低，但是仍然具有诸多缺点：

（1）加热电热板的时间过长且不均匀，也有较高的能耗，极易致使消解液的温度出现差异，最终导致赶酸以及消解出现误差；

（2）由于会有较多种酸试剂，会用到大量试剂，同时消解土壤样品所需时间过长，具有较低效率；

（3）传统方法注意事项多，操作较繁复，全程都需要有工作人员在旁，不仅浪费人力，更容易威胁工作人员的身体健康；

（4）一方面，大量试剂的使用极易形成很多干扰因素，另一方面，此方法属于“开放式”的消解方法，如若失误，会将外部污染引入检测过程；

（5）此方法操作较繁复，一旦出现失误，不仅会损失需要检测的元素，更会造成整个检测过程彻底失败[1]。

随着科技的发展，社会的进步，出现了诸如土壤全自动消解仪等先进仪器，可以使加热均匀，提升检测效率，对传统电热板法进行了极大改善，为检测人员缓解了一定程度的检测压力，也为检测人员的身体健康提供了一定的保障。

2酸熔法消解

酸熔法消解中最突出的是湿法消解，其中的王水消解是当前国际上相对最标准、认可度最高的一种湿法消解方法。此方法主要综合运用氯离子、氯气与亚硝酰氯催化的作用、王水氧化性以及氯离子络合性氧化有机质，同时把难溶的合金等转化成可以检测的易溶物。

3碱熔法消解

在检测地矿的矿石时，为了完全破坏土壤晶格以及沉积物，碱熔法消解是通常情况下检测人员最常选择的消解方法，在所有使用的碱熔剂中，最常用到的包括过氧化钠-碳酸钠以及过氧化钠-氢氧化钠等。一般在高压、高温的环境里，碱熔剂会和样品出现反应，快速地将被测元素熔出。此后，检测人员可以用酸对样品进行处理，对检测过程进行分析。然而，在此溶解方法过程中会使用大量试剂，会出现较高空白值；与此同时，此方法在对土壤中铬、镉以及铅等元素的检测过程中，常常会导致结果变低。此方法相对于湿法消解，应用并不广泛。

4微波消解

微波消解主要的原理为：酸混合物以及沉积物、土壤样品在对微波能量进行吸收之后，能够提升酸氧化反应的活性，并且在高压、高温的环境中，把样品待测金属元素消解至相应溶液里。此方法可以对介质分子直接作用，同时加热整个物质，从而全面减少了分析所用的时间。随着科学技术水平的不断提升，此项消解方法已经获得了极大提高，其相关装置、设施等也得到了相应的改良，使得此方法已经逐渐成为土壤中重金属检测样品前处理技术中的常规技术。通常情况下，微波消解方法最常使用到的氧化剂以及酸主要包括过氧化氢、氢氟酸、高氯酸、王水、硝酸与硫酸。在此消解方法过程中，一般会对几种酸进行综合运用。其中，几项主要试剂的作用为：

（1）HNO3:起到的氧化作用主要是“自催化”的作用。

（2）氢氟酸：可以对硅酸盐矿物进行较充分的溶解，并且把样品中硅酸盐溶解、转换成SiF4。

（3）王水与反王水：二者主要的作用是借助产生的NOCI消解无机物，且此体系操作简便，检测温度较低，仅需要较少量的酸。

（4）硝酸：此氧化剂性能优良，可以氧化有机物包含的多羟基化合物，是如今微波消解技术中应用最为广泛的一类氧化剂[2]。

（5）硫酸：①对有机物进行氧化分解；②在与混酸共同使用的过程中，有效提升氧化作用以及沸点。

微波消解技术在实际的检测过程中，消解系统多数都为密闭的条件。在此，本文将对此项技术的缺点以及优点进行全面介绍：

（1）缺点：在应用微波消解技术的过程中，每一次检测的样品数量有限，相对其他方法，数量较少，整体检测流程也需要消耗较多的时间。对于不同的样品，微波消解技术需要具备相应消解的条件，且在检测过程中，一旦样品特性发生变化，此项技术也需要进行相应的调整。以上缺点，便是微波消解技术需要进行改良的主要方面。

（2）优点：微波消解技术的准确度相对较高，偏差较小，且相对于其他技术，其操作更加便捷。在实际检测过程中，此项技术消耗酸试剂的量较小，加之微波加热具有较高的效率，使得整体消解过程耗时较短，从而有效降低了外界环境对于微波消解检测整体流程的干扰，最终最大限度地提升了检测结果的精准度。

5干灰化法消解

通常情况下，干灰化法消解技术的重要手段为高温灼烧，这对有机物的氧化分解十分有利，随后便可以对剩余的有机物进行有效检测。在实际应用干灰化法消解技术进行检测的过程中，检测人员为了确保此技术能够影响土壤样品中不同的金属元素，应当及时对温度进行有效调整。与此同时，为了全面提升应用此项技术时的消解时间，检测人员针对不同的金属元素，一般会在过程中加入相应的试剂，使之与相应的金属元素发生反应，例如Mg（NO3）2、HNO3等，前者主要是用于促进有机物的分解，并且提升金属元素回收的整体效率；而后者主要是用于形成溶解灰分。

干灰化法消解技术主要是对土壤样品内的有机物进行高温氧化，在实际检测过程中试剂的使用量较小，对样品的污染以及干扰也较小，操作相对较灵活简便。除此之外，此项技术能够增加称样量，从而有效提升对土壤样品进行分析的精确度。

然而，此项技术也有不足之处：一方面，此项技术耗时较长，一般需要超过6h，且灰化的效果如果没有达到预期值，检测人员需要及时降温，在加入混酸后继续进行灰化，耗时更多。另一方面，温度如果过高，会对易挥发的金属元素产生较大影响，甚至造成这部分元素被损失。因此，相关人员需要针对上述缺点，对干灰化法消解技术进行进一步的优化，从而充分提升检测结果的精确度。

6高压密闭消解

高压密闭消解技术，主要是通过在容器内创设密封、高压、高温体系环境，从而使难溶物质被快速地消解。此类技术更加适合对易挥发的金属元素进行检测、分析。在实际应用高压密闭消解技术的过程中，检测人员需要对以下事项提升重视程度，在检测时应当格外注意：由于高压密闭消解技术会使相应容器中具有过高的压力，这极易导致容器爆炸，对检测人员的安全具有很大威胁，因此，在实际的检测过程中，检测人员应当缓慢使温度上升，从而防止酸和土壤样品中的有机物质发生剧烈的反应，导致在短时间的剧烈反应过程中产生大量气体，造成检测容器中出现过高的压力，而造成容器爆炸，伤害到检测人员[3]。

结论：总体而言，在检测土壤中重金属的环节中，样品的前处理技术作用极大，它对检测的最终结果有着直接影响。因此，有关人员必须致力于深入掌握各项样品前处理技术，针对不同情况采取最适宜的一种或者多种技术，从而避免样品受到污染影响检测的准确度。

参考文献：

[1]白衡.不同环境介质重金属测定前处理方法的应用现状[J].山西化工,2018,38(04):58-60.

[2]李婷飞.台州市椒江区近海海域水产品重金属铅、镉检测及分析评价[D].浙江工商大学,2018.

[3]曹旭.土壤中重金属检测样品前处理技术现状[J].山东工业技术,2017(14):94.