浅谈实验室中纳米材料——碳纳米管的制备与应用

浅谈实验室中纳米材料——碳纳米管的制备与应用

欧亚芝

欧亚芝西南交通大学材料科学与工程专业，四川成都611756

摘要：纳米材料是材料科学研究的一个热点，其相应发展起来的纳米技术被公认为是21世纪最具前途的科研领域。纳米材料是特征维度尺寸为纳米量级1～100nm的固态超细材料。在催化、光学、磁性、力学等方面具有许多奇异的性能和广泛的应用前景。由于其独特的结构，碳纳米管的研究具有重大的理论意义和潜在的应用价值。

关键词：纳米；碳纳米管；制备；应用

碳纳米管简介

纳米材料是材料科学研究的一个热点，其相应发展起来的纳米技术被公认为是21世纪最具前途的科研领域。纳米材料是特征维度尺寸为纳米量级1～100nm的固态超细材料。在催化、光学、磁性、力学等方面具有许多奇异的性能和广泛的应用前景。由于其独特的结构，碳纳米管的研究具有重大的理论意义和潜在的应用价值。

首先介绍一下在碳纳米管制取中很重要的化学气相沉积法。化学气相沉积法（ChemicalVaporDeposition）,简称CVD法，就是使含碳气体如乙烯、乙炔、CO、甲烷、丙烯等有机气体，在一定温度下，一般为600℃～1000℃，在过渡金属Fe,Co或Ni催化剂作用下进行催化分解,或者直接热分解含Fe，CO或Ni碳化合物，如二茂铁以及羰基化合物等，来制备碳纳米管的方法而且采用CVD法可以制备碳纳米管阵列,这也是CVD法的大优势。尽管CVD法制备的碳纳米管会有一些缺陷，但是通过高温热处理就能改善碳纳米管的结构。化气相沉积法由于其设备简单，反应温度低，操作方便，反应过程易控以及能大量制备而成为了目前最常用的方法。按照催化剂加入或存在方式又可分为3种方法:基体法、喷淋法、悬浮法。

关于碳纳米管的结构，纳米碳管又称巴基管Buckytube，属富勒碳系，管壁一般由碳六边形环构成，还有一些五边形碳环和七边形碳环对称存在于纳米碳管的弯曲部位。石墨烯的片层一般可以从1层到上百层，含有一层石墨烯片层的称为单壁纳米碳管SWNT，多于一层的则称为多壁纳米碳管MWNT。SWNT的直径一般为1～6nm，研究中发现了直径为0.4nm和0.36nm的SWNT，但是很不稳定；直径大于6nm的SWMT也不稳定，会发生SWNT管的塌陷；而MWNT的长度则可达几百nm到几m。这是因为SWNT的最小直径与富勒烯分子类似，故也有人称其为巴基管或富勒管，MWNT的层间距约为0.34nm，直径在几nm到几十nm，长度一般在m量级，最长者可达数mm。由于纳米碳管具有较大的长径比，所以可以把其看成准一维纳米材料。

纳米碳管的特殊结构使其具有许多奇特的性质，产生了许多与此相关的应用。“微管”是目前强度最高直径最细的纤维材料，具有很高的长径比。纳米碳管既有碳纤维材料的固有性质，还有纺织材料的柔软和编织性以及高分子材料的易加工性，是典型的一材多能、一材多用的功能材料和结构材料，广泛应用于国民经济的各个部门。

近几年来，随着人们对纳米碳管及纳米材料研究的不断深入，其广阔的应用前景也不断地显现出来。首先，纳米碳管作为场发射电子源用作微型电子元件、微型齿轮等存在着巨大的潜力；其次，纳米碳管通过化学方法诸如取代、加成、包合、重氮化、氧化、还原等对表面或管内进行修饰，达到改善纳米碳管的强度、导电等性能，并有望成为光导材料、非线性光学材料、新型发光材料、软铁磁性材料及理想的分子载体等；第三，格林Green等已经将活性物植入到纳米碳管中，有可能将其作为生物传感器来攻克癌症，使Fullerene化学在生物研究和药物合成方面的工业化成为可能。

实验操作

一、制取碳纳米管

（1）准确称取1g確氏剂前驱体均匀地分散在石英盅底部，将石英盅放入玻璃管底部。

（2）将石英盅放在热电偶短头两边。

（3）塞上塞子，观察是否有易燃物。

（4）设定程序，根据炉温设定起始温度，通入氩气做保护气体，使管式电阻炉升温到800℃。

（5）以500mL∕min的速度通入氩气做还原气体，保持60分钟。

（6）在30分钟内让管式电偶炉降温到700℃。

（7）在700℃下通入乙炔和氩气的混合气体，氩气流量200mL∕min,乙炔流量25mL∕min。

（8）在此条件下让碳纳米管生长一个小时，然后通入流量为50mL∕min的氩气作保护气体，达到程序起始温度时取产物。

二、碳纳米管的纯化

采用硝酸纯化法纯化碳纳米管。具体操作为：将上面收集到的粗产品溶解到适量的浓硝酸溶液中，加热到80℃，用搅拌器搅拌1小时，然后过滤，用蒸馏水清洗至pH=7.0为止。最后将得到的碳纳米管在110℃真空干燥48小时，待用。

三、碳纳米管的表征

超声分散10min后滴在铜网上，用HITACHIH-700H透射电子显微镜（TEM）进行表征。通过分析图片可知，所得到的碳纳米管是多壁碳纳米管，管中有明显的中空结构，管壁表面较光滑，相互缠绕。碳纳米管的外径约为30～50nm，内径约为25～30nm，管长约为1～10μm。

四、X衍射（XRD）分析

经XRD测试软件（X'PertHighScore）分析可知，所制备材料的基本都是由一种元素所组成——即碳元素。而且从图谱可知，该材料的结晶性较为良好，说明所制备材料的碳元素基本以结晶的形式存在。

因此通过上面的分析，我们可以知道我们所制备的材料不仅具有纳米中空管状结构，而且其成分也都为碳元素。因此我们获得的材料为碳纳米管材料。

五、总结

通过这次实验，我了解了碳纳米管的制备过程，粗略掌握了怎样制备碳纳米管，以及碳纳米管的制备原理，这次试验加深了我对碳纳米管的理解，也让我对材料学的未来充满了前景，希望以后还能有这样的机会去实验室操作仪器，感受实验。

参考文献：

[1]朱宏伟，吴德海，许才录，碳纳米管「M」北京，机械工业出版社，2003年。

[2]周庆祥，肖军平，汪卫东等，碳纳米管的应用研究进展「J」化工进展，2006(7)。

作者简介：

欧亚芝，女，大学本科，西南交通大学材料科学与工程专业。