珍珠降压胶囊的质量控制技术研究

珍珠降压胶囊的质量控制技术研究

陈静白小英张伟（通讯作者）

（青岛海慈医疗集团山东青岛266000）

【摘要】目的：对珍珠降压胶囊进行质量控制技术研究。方法：采用薄层色谱和高效液相含量测定技术，并增加组方中天麻和槐米的的薄层鉴别。结果：增加组方中天麻及槐米的薄层鉴别，具有专属性。结论：珍珠降压胶囊在原来以黄芩苷为组方质量鉴定的基础上，增加组方中天麻素、芦丁的成分鉴定，提高了对该制剂的质量控制标准。

【关键词】珍珠降压胶囊；质量标准；薄层鉴别；高效液相

【中图分类号】R286【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2018）08-0373-03

珍珠降压胶囊为具有良好降压效果的传统医院制剂品种（医院制剂注册编号：鲁药制ZBZ1399），临床已使用30余年，由珍珠母、钩藤、槐米、天麻、女贞子、牛膝、夏枯草、黄芩、生地、菊花、桑寄生等十一味中药组成，具有滋养肝肾，清肝降压的功效[1]。为提高药物质量，确保临床用药疗效,增加天麻、槐米的薄层鉴别，并对组方中黄芩苷进行含量测定，以控制药品内在质量,成为完善珍珠降压胶囊的新质量控制标准的依据。

1.仪器与试药

1.1实验仪器

LC－20AT型高效液相色谱仪、SPD-20A检测器、SIL-20A自动进样器，均为日本岛津公司产品；Empower600色谱工作站(美国沃特斯公司)；mettlertoledoXS205DualＲange型分析天平(瑞士梅特勒公司)；KS－300E超声波清洗器(宁波科生仪器厂)；ABY-0502-U型超滤除热型超纯水机(重庆艾科浦公司)。紫外光灯，高效液相色谱仪：安捷伦-1100。

1.2药品与试剂

对照品和对照药材均购自中国食品药品检定研究院，天麻素对照品，天麻对照药材，芦丁对照品，黄芩苷对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号为110715-200212）

试剂：水为超纯水，其他试剂为色谱纯；

硅胶G薄层板，10cm*10cm（青岛海洋化工厂生产），乙酸乙酯-甲醇-水（9:1:0.2），10%磷钼酸乙醇溶液，正丁醇，甲醇，

三氯甲烷，乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1），5%三氯化铝乙醇，1供试品（150306），2供试品（150528），3供试品（150714）

2.方法与结果

2.1天麻的薄层鉴别

2.1.1供试品溶液制备取本品内容物6g，加水饱和的正丁醇75ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.1.2对照品溶液制备取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.1.3对照药材溶液制备取天麻对照药材0.5g，加水饱和正丁醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。

2.1.4阴性对照品溶液制备珍珠降压胶囊处方中去掉天麻药材，按工艺制得无天麻药材的珍珠降压胶囊，参照供试品制备方法制得天麻阴性对照供试品。

2.1.5检测条件

温度：20℃；相对湿度：62%；展距：8cm

硅胶板：硅胶G薄层板，10cm*10cm（青岛海洋化工厂生产）

点样量：对照药材溶液、对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液均点样5μl

展开剂：乙酸乙酯-甲醇-水（9:1:0.2）

显色：喷10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰

2.1.6结果供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，说明该方法专属性符合要求。（图1）

3.讨论

3.1薄层鉴别采用对照药材及对照品进行鉴别,专属性强,斑点分离效果好,操作简便[2]。本实验按照中国药典2015年版一部及其他有关文献，增加珍珠降压胶囊中天麻及槐米的薄层鉴别，在与对照品、对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，说明该方法具有专属性。因此，珍珠降压胶囊在原来以黄芩苷为组方质量鉴定的基础上，增加组方中天麻素、芦丁的成分鉴定，提高了对该制剂的质量控制标准。

3.2采用高效液相对组方中的黄芩苷进行含量测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检验波长280nm，结果黄芩苷在0.05～1.0mg/ml范围内呈良好的线性关系。

【参考文献】

[1]王鹂,鞠文翰.珍珠降压胶囊治疗高血压病临床研究[J].山东中医药大学学报,1999(4):189-191.

[2]王汉章,吴达成.肿节风显微及薄层鉴别[J].中药材,1999(12):619-621.

[3]张妍,董琳,雍婧姣,等.黄芪药材主要成分的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究[J].时珍国医国药,2016(11):2610-2613.