益母丸质量标准研究

益母丸质量标准研究

王成

哈药集团世一堂制药厂150000

【摘要】益母丸是中成药品，属于一种理血剂，能够活血行气，还有止痛调经的功效，对于血瘀气滞造成的月经错后、量少以及有血块等症状有良好的治疗效果。这种药品属于当前比较常见的中药，其质量控制工作非常重要，在制备时，应当对药品的原料进行关注，包括木香、川芎与当归等，本文运用分光光度法与薄层色谱鉴别技术来对该药品展开质量检测工作，确定适合该药品的质量标准，以此来保障药品的实际制备质量。

【关键词】益母丸；质量标准；质量检测

益母丸药品使用的主要药物原材料为木香、当归、益母草与川芎，其生新化瘀、养血调经的功效非常突出，可对血寒血亏与血滞气逆带来的经期时间不准、腰酸倦怠、腹痛白带与产后败血不净等症状形成一定的治疗效果。对该药品施加质量控制工作时，必须重视基本药材的使用，本文从川芎、当归与木香药材入手，利用薄层色谱鉴别技术确定其质量，而后使用分光光度法来对药品中的盐酸水苏碱的具体含量进行有效测定。

1仪器与药品

7520型分光光析仪；盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所)；阿魏酸对照品，当归、川芎和木香的对照药材均由中国药品生物制品检定所提供；益母丸由某制药厂生产；薄层色谱板用硅胶G自行机械涂板(105℃活化1小时)，硅胶G，其它试剂均为分析纯。

2定性鉴别分析

定性鉴别环节中，主要需要对木香、川芎与当归进行有效鉴别。

2.1川芎与当归鉴别分析

获取该益母丸药品，用量为9g，添加适量的硅藻土，均匀研磨，将其放置到索氏提取装置中，添加40mL的甲酸甲醇混合溶剂，设置的回流提取时间为6h，获取5mL的提取液，将其当做供试品溶液，以备后续应用；获取川芎与当归药材作为对照药材，获取量为1g，使用同样的方法将其制备成对照品溶液；通过缺味配制的方法制得阴性对照品，，根据供试品溶液的基本制备方法，将其加工成阴性对照品溶液；获得阿魏酸作为对照品，添加一定量的甲醇，形成含量数值确定的溶液，将其当做该次试验中的对照品进行应用，按照《中国药典》提供的薄层色谱法来实施检测，现从上述溶液中吸取5μL的溶液，将其分别滴同一个硅胶材质的薄层板上，选用的展开剂为甲醇-苯-氯仿，比例设置为0.6:2:2，展开后，将其取出，而后晾干，将三氯化铁-铁氰化钾溶液直接喷射到表面出，观察供试品色谱，发现在对照品与对照药材的色谱中的相应位置，斑点显示同样的颜色，阴性并不会给对照品溶液形成过于明显的干扰。

2.2木香鉴别分析

取本品15g，研细，加乙醚40mL，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至1mL，作为供试品溶液，另取缺味配制的阴性对照品，按上法制备，作为阴性对照品溶液，再取木香对照药材粉末1g，同法操作制成对照药材溶液，照《中国药典》薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环乙烷一醋酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液无干扰。

3测定含量

对照品溶液制备

精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg，置25mL量瓶中，加0．1mol／L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL含盐酸水苏碱1mg)。

供试品溶液制备

取本品重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约9g，精密称定，量具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50mL，超声处理(功率350W，频率35kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置100mL烧瓶中，于水浴上蒸干，精密加入0．1mol／L盐酸溶液10mL使溶解，加活性炭o．5g，置水浴中加热半分钟，搅拌，滤过，滤液置25mL量瓶中，用0．1mol／L盐酸溶液10mL分次洗涤烧杯和滤器，洗涤液并入同一量瓶中，即得。

测定法

精密量取对照品溶液10mL，置25mL量瓶中，另取0．1mol／L盐酸溶液20mL，置25mL量瓶中。在对照品溶液、0．1mol／L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中，各精密加入新制的2％硫氰酸铬铵溶液3mL，摇匀，加0．1mol／L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1小时，用干燥滤纸滤过，取续滤液。以0．1mo1／L盐酸溶液为空白，照分光光度法，在520nm的波长处分别测定吸收度，用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度，计算，即得。

方法准确性考察：以同法测定已知含量的益母丸样品为基底，加入对照品适量，依法测定加样回收率，结果见表1。

方法精密性考察：依法对同一样品进行5次独立测定，结果盐酸水苏碱平均含量RSD为0．37％，测得值的变异系数且妨为1．17％，表明本法具有一定精密性。

样品的测定：

按上述方法测定了4批样品，盐酸水苏碱含量(mg／g)分别为：批号980301为0．702，980503为0．708，990201为0．713，990403为0．711。

益母丸，中成药名。为理血剂，具有行气活血，调经止痛之功效。主治气滞血瘀所致的月经量少、错后、有血块，小腹疼痛，经行痛减，产后恶露不净。益母丸由益母草、当归、川芎、木香等四昧中药组成，具有调经养血、化瘀生新等功效，主要用于气逆血滞、血亏血寒引起的经期不准、腹痛白带、腰酸倦怠、血虚头晕、耳鸣、产后败血不净等症。为了控制产品质量，对本品中的当归、川芎、木香进行了薄层色谱鉴别，用分光光度法测定本品中盐酸水苏碱的含量。

本品为棕褐色的大蜜丸；气香，味苦、微甜。主要功效：行气活血，调经止痛。

适用病症：用于气滞血瘀所致的月经量少、错后、有血块，小腹疼痛，经行痛减，产后恶露不净。

用法用量：口服，一次1丸，一日2次。

药性分析：方中益母草为君药，活血调经；当归、川芎养血活血，调经止痛；木香行气，气行则血行。诸药合用，共奏行气活血，调经止痛之功。

4结束语

参考《中国药典》提供的质量鉴别方法，来对川芎进行检测，供试品溶液为该药品的乙醚提取液，按照这种方法对当归、川芎进行了有效检测与鉴别，色谱背景带来了相对比较明显的干扰，阿魏酸斑点的清晰度不足，因此调整提取溶剂，按照一比例混合甲酸与甲醇，检测工作可更有效地进行。检测益母草中含有的盐酸水苏碱的情况时，可选用分光光度法，这种含量检测方法已经发展到相对比较成熟的程度，检测过程简单，检测结果的精准度比较高，可将其融入到益母丸的质量检测标准系统之中。

参考文献

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