药品理化检验复检工作中的若干问题探讨

药品理化检验复检工作中的若干问题探讨

高东立

牡丹江市食品药品检验检测中心黑龙江省牡丹江市157000

摘要：药品是公认的特殊商品，其是否安全有效、质量可靠至关重要。药品监督检查是对药品质量进行监管的重要手段，能及时反映药品在生产、经营和使用环节的质量状况，对保证药品质量、打击制售假劣药品等不法行为具有重要作用。

关键词：药品理化；检验复检；工作；

一般情况下，每个实验室都有1套复检程序，当初试者发现不合格项目时，应由检验室主任与检验人员分析原因，并制订复检实验方案，指定人员进行复检。在此重点讨论实验室内部有关不合格项目的质量控制问题，并提出相关建议，以避免企业在收到不合格检验报告书后申请复验或仲裁过程中出现与初试结果不一致的尴尬局面。

一、药品理化检验复检工作中的若干问题

1．样品量不充足。《药品抽样指导原则》规定:制剂的抽样量一般为3倍全检量，以备检验、复核和留样之用，贵重药品为2倍全检量，每个全检量至少有3个最小包装。该抽样量在每个抽样单元中的分配(即单元样品量)应大致相等。实际上，有时会碰到抽样量不足，除去留样量，并没有2倍检验量，甚至连1次全检量都不够，当碰到不合格项目时，就无法进行复检。对于仅仅1次试验的结果，其偶然因素也存在，包括仪器误差、人员操作误差、环境因素等，都会造成实验数据的偏差。这种情况下，检验单位会跟抽样单位进行沟通，补充抽样量，进行复检。如果无法补充抽样，则只能与抽样单位沟通，更改合同，出具部分检验。因样品量的不足而造成的不合格药品漏检，对药品监管不利。

2.药品标准不完善。药品检验不合格案例的分析对于维护药品标准非常重要，同样，药品标准对于药品检验的初检及复检工作也同等重要。药品质量标准起草过程中出现笔误，药品标准不够完善，务必带来重复检验，不但要消耗不必要的样品量，而且还增加了试验成本与检验员的工作量。

3.含量测定项目。含量测定是体现药品质量的关键项目，在不合格复检工作中，尤其要注意方法的准确性。容量滴定法测定含量时应注意终点的判断，紫外光谱法测定含量时应注意辅料的干扰，高效液相色谱法与气相色谱法测定含量时应注意溶剂辅料峰的干扰。对于中药前处理回流提取试验，可以根据标准中采用的时限与次数适当增加，确保提取完全。采用色谱法测定含量时，最好进行加标回收率试验验证方法的准确性，特别是确保中药前处理过程的不损失，以及色谱图中主成分的不被干扰。

二、建议

1.合理制订药品抽验计划，提高药品抽验科学性。高效的药品抽验有赖于科学合理的药品抽验计划，而药品抽验计划的制订需要切实可靠的数据支持。因此，药品监督管理部门在制订年度药品抽验计划时，需参考往年的药品抽验结果。对于那些出现过药品质量问题的品种和单位应加大抽验力度、缩短抽验周期、加大抽验频率，而对于那些质量状况良好、从未出现质量问题的品种和单位则可延长抽验周期、降低抽验频率。同时，药品抽验工作不应孤立地进行，还应充分利用国家药品不良反应监测中心每年检测到的不良反应数据、国家上市药品总体情况、每年新上市药品情况等数据信息，将那些常发生不良反应事件的药品、每年新上市的的药品作为抽验的重点对象，并参照市场上基本药物和非基本药物的覆盖率、药品生产环节和经营使用环节的企业数量比例，合理制订年度药品抽验计划，提高药品抽验的科学性。

2.完善质量标准。药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药品监管部门共同遵守的法定依据。药品质量标准是监督控制药品质量的重要手段，是质量可控的具体体现，而我国现有质量标准却存在很多问题。统一标准:同一品种的药品处于标准试行期，每个厂家有1个试行标准，势必出现1个品种有多个标准，检查项目不同，相同检查项目的限度又不同，检查方法也不同，造成标准混乱，无法达到有效监管的目的。标准制订部门应及时修订、提高并统一标准，提高药品质量，避免检验过程中因标准不同带来判定结论的不同，而失去了监督抽检的意义。药品标准中的文字表述应严谨规范:有些标准的描述语言不够严谨，内容过于陈旧、简单，不能全面控制药品质量。如一些标准中出现的加(取)“适量”“少量”“数滴”含糊术语，给试验操作带来了较大的不确定性。标准的文字表述应形成统一的规范术语，不能有模棱两可、引起歧义的文字出现，避免有些企业利用建立健全药品标准信息的查询和发布平台:需要修订、更改及补充我国所有现行的药品标准，并将相关信息发布在特定平台上，确保药品标准准确无误。所有药品标准的使用单位都有责任和义务将执行中发现的药品质量问题及时上报到信息平台，由国家药典委员会进行及时核查，对存在问题的药品标准进行及时、有效的修订、更改和补充，并将最新信息及修订后的药品标准公布在信息平台上。

3.建立药品不合格复检程序。当出现不合格结果时，或者技术负责人或质量负责人或质量监督员认为有必要进行的复检，首先由检验室主任与试验人员分析原因，排除标准有误、试验操作不当、仪器故障等外部因素带入的试验误差;其次由检验室主任与企业进行沟通，包括对标准方法的确认，标准是否有效，有无补充批件，试验方法关键步骤的注意点等;最后由检验室主任安排复检人员，并与复检人员共同设计试验方案，适当增加前处理强度，如超声时间延长、回流提取次数增加、过柱时增加洗脱溶剂等，并更换不同品牌的检测仪器、色谱柱等，若方法允许则尽量增加加标回收率试验，确保试验过程无损失。当复检结果与初检一致时，即可得出不合格的结论。当复检结果与初检不一致时，应安排初检人员再次进行试验，最终得出试验结论。当实验室检测数据处于合格与不合格边缘时，缺乏一套质量控制程序，当检测数据处于合格与不合格临界时，与标准限度相差±2%时，应引起重视。一般系统误差与仪器误差都有2%的允差，特别是处于合格限的2%时，以一次检验数据作合格论，是缺乏可靠性的。实验室应参照上述复检控制程序进行分析与复检，必要时可增加试验方法的不确定度评定，确保临界数据的准确、可靠。

4.改革药品抽样管理，提高药品抽验效益。为减轻被抽样单位的经济负担，降低药检系统的行政成本，建议建立检品就地封样制度。对于规模较大、实力雄厚的药品生产、经营、使用单位，药检系统在实地抽样中根据3倍全

检量，采取“抽三、检一、封二”的方法进行抽样，即抽取3倍量，将其中1倍抽样量邮寄给指定药品检验机构以备检验，另外2倍抽样量在被抽样单位进行就地封存。如果检验结果合格，由药品检验单位通知被抽查单位对封存检品进行解封，继续融入市场销售；如果检验结果不合格，则将另外2倍抽样量样品邮寄至指定药品检验机构进行复验。而对于那些规模较小、配备能力有限、无法满足3倍全检量抽验要求的基层医疗机构等单位，可按照2倍全检量要求，采取“抽一、封一”的方法，以扩大药品抽验的覆盖面，提高抽验药品的代表性。同时，应建立针对2倍全检量抽验单位的惩罚制度，即药品存在质量问题时，要加大惩罚力度。

通过对复检工作出现的问题进行分析，并提出了整理建议。抽样部门规范抽样程序，标准制订部门完善药品质量标准，检验机构提升检验能力与建立质量控制程序，以确保实验室出具的检测数据准确无误，保证外部企业复验结果的一致性，给药品监管工作作好有力的技术支撑。

参考文献：

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[2]孙苓苓，毕开顺.中国药品上市后抽验模式现状及问题[J].中国现代应用药学，2016，29（8）：762.

[3]谢志洁.浅析药品抽查检验法律制度体系构成：关于我国药品抽查检验法律制度的系列思考：2[J].现代食品与药品杂志，2017，17（4）：1.