人参败毒胶囊中挥发油的鉴别研究

人参败毒胶囊中挥发油的鉴别研究

刘娟李志明

刘娟李志明（深圳太太药业有限公司广东深圳518057）

【摘要】目的对人参败毒胶囊中的挥发油进行定性鉴别。方法采用GC-MS方法进行定性鉴别。结果gC－MS图谱显示人参败毒胶囊色谱图中在薄荷脑和α－蒎烯标准品相应的保留时间出现了相同的峰，且特征离子完全一致。结论此方法能够作为人参败毒胶囊中挥发油的定性鉴别依据。

【关键词】人参败毒胶囊挥发油薄荷脑、α－蒎烯gC-MS

人参败毒胶囊是由独活、羌活、人参、枳壳、川芎、柴胡、薄荷等十二味中药提取制成的胶囊剂。本制剂已经有质量标准，但原标准中未提及挥发油的鉴别，而挥发油在本制剂中是通过单独的工艺提取出来，并是有效成分，为了提高质量标准增加对挥发油的鉴别实验，本实验通过GC-MS方法对人参败毒胶囊中的挥发油进行了鉴别，方法准确、可靠，可以作为该制剂提供质量控制的依据。

1仪器和试验

仪器：Agilent气相色谱仪（6890），配5973MS检测器，附NIST标准图谱检索库。试剂：正己烷（色谱纯）。对照品：薄荷脑、α－蒎烯均为中国药品生物制品鉴定所提供。

2方法和结果

2.1溶液的制备

挥发油：取车间提取出来的总挥发油用正己烷稀释1000倍即可。

对照品溶液的制备：分别取薄荷脑和α－蒎烯对照品用正己烷制成20μg/ml的对照品溶液。

样品溶液的制备：取样品20粒（约6g）本品置于25ml容量瓶中，加入正己烷20ml用封口膜封好，冷浸24h，其间应多次震摇，使挥发油能充分被浸出，取上清液过滤，作为供试液。

2.2gC-MS分析

2.2.1色谱条件色谱柱：HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm；检测器：MS；进样口温度：200℃；炉温：90℃，保持10min，50℃/min升到200℃，保持5min；载气：He；分流比：5：1；MS扫描方式：SCAN；扫描范围：50～500；气相质谱接口温度：250℃。

2.2.2挥发油的鉴别

分别取上述挥发油、样品溶液、对照品溶液各1μl，注入GC－MS测定。得到挥发油总离子图见图一，样品总离子图见图二，对照品总离子图见图三及图四。对挥发油原料中的几个色谱峰分别进行普库检索得出此挥发油中主要成分见（表一）：

2.2.3结果

样品中薄荷醇是挥发油的主要成分，其次为α－蒎烯、β－蒎烯等，由于本样品中挥发油含量较低，且只做鉴别试验，故选两个代表性挥发性成分薄荷醇、α－蒎烯作为指标，分别考察了六批人参败毒胶囊（其中三批已放置24个月）均能鉴定出此两种成分。

3讨论

3.1由于本制剂中挥发油含量不高且复杂，曾尝试用GC-FID做鉴别，即使把样品量加大到取100粒，也无法鉴定出其中的成分。

3.2对提取溶剂的考察，分用甲醇，乙醇，和正己烷冷浸，结果显示正己烷提取挥发油效果最好，提取较为完全，且无干扰。

3.3通过GC-MS分析，对人参败毒胶囊中挥发油成分进行鉴别，样品取样量约6g，大大减少了样品量，用薄荷醇、α－蒎烯作为考察指标，方法稳定，可靠，可以作为该制剂的挥发油的定性鉴别。

参考文献

［1］王志安,王晓丹等.人参败毒胶囊质量标准的研究，中国实验方剂杂志[J]，2001，7.（3）；6-8.

［2］刘东辉.薄荷饮片挥发油气相色谱指纹图谱研究，中国药业[J]2011，20（4）.

［3］李晓如.药对川芎-羌活挥发油的气-质联用分析与化学计量学解析，中南大学学报：自然科学版[J]，2007，38（4）.