原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒

原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒

李英郝良才

李英郝良才（吉林省长春市朝阳区疾病预防控制中心130021）

【中图分类号】R446.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）30-0274-02

【摘要】本文运用原子荧光光谱法对水中不同价态的硒进行了测定，加标回收率为89.2%-105.6%，检出限为0.07ng/ml，相对标准偏差1.7%，相关系数0.9996。方法操作简便、快速、准确，结果令人满意。

【关键词】原子荧光光谱法生活饮用水不同价态硒

硒与人体健康有密切关系，高硒地区人、畜可患硒中毒病症，我国克山病研究者们发现并证实补充硒能有效预防克山病。目前对硒的研究范围日益扩大，对水中硒的测定方法目前有氢化物原子荧光法、分光光度法、原子吸收法、示波极谱法等[1]。本文采用原子荧光光谱法，又进一步分析了生活饮用水中不同价态硒的含量，为水中硒不同价态的测定提供了可行性方法，结果令人满意。

1实验部分

1.1仪器与试剂

（1）AFS-9800型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）；

（2）硒特种空心阴极灯；

（3）硝酸：高氯酸=1：1；

（4）氢氧化钾（5g/L）溶液；

（5）硼氢化钾（5g/L）溶液：称取1.0g硼氢化钾溶于200ml5g/L的氢氧化钾溶液中，临用前现配；

（6）硒标准贮备液（1.00mg/ml）：购于北京标准物质中心；

（7）硒标准使用液（1.00ug/ml）：吸取硒标准储备液1.00ml于1000ml容量瓶中，并用水定容至刻度。

所用试剂均为优级纯或分析纯，试验用水均为超纯水。

1.2分析步骤

1.2.1样品预处理

1.2.1.1总硒的测定：吸取水样及纯水各10.0ml于100ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，沿瓶壁加入2.0ml硝酸-高氯酸（1+1）缓缓加热浓缩至冒白烟，稍冷后加6ml纯水和6ml盐酸，加热微沸保持3～5min，冷却后移入25ml比色管中，以少许水洗涤锥形瓶，洗液合并于比色管中，加水至刻度，摇匀。

1.2.1.2四价硒和六价硒的测定：取10.0ml水样，加盐酸至3mol/L，测定四价硒，六价硒含量为总硒减去四价硒。

1.2.2测定

1.2.2.1仪器参数：负高压，300V；灯电流，60mA；原子化器高度8.0mm；载气600ml/min，屏蔽气1000ml/min；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；延迟时间，1.0s。

1.2.2.2标准曲线：分别吸取硒的标准液0.000.501.002.005.00于25ml比色管中。放置30min按仪器参数进行测定。

1.2.2.3测定：在测定样品溶液前进入空白值测量状态，以样品空白溶液进样并扣去空白值，随后按设定顺序测定样品溶液，在测定完水中总硒后，先测定四价硒，六价硒的含量为两者之差。

2结果与讨论

2.1硼氢化钾的用量：实验证明，硼氢化钾用量太少，其还原能力差，灵敏度低；用量过多时，因大量氢气的产生导致灵敏度下降，精密度差。故本实验采用硼氢化钾浓度为5g/L。

2.2酸度的选择：对总硒和四价硒的测定，本法将标准使用液及被测试样溶液的酸度均选择为3mol/L，载流酸度不大于3mol/L。

2.3线性范围及检出限：经实验表明，四价硒在0.001～0.120ug/ml浓度范围内，线性关系良好，相关系数r=0.9996；按测定方法进行15次平行空白实验，以3倍标准偏差除以工作曲线的斜率求得检出限为0.07ng/ml。

2.4回收率和精密度实验：由于本法以四价硒测定为基础，故选用四价硒标准使用液进行加标回收实验。以本文选定条件，分别向不同水样中加适量硒标准使用溶液进行测定，其加标回收率为89.2%-105.6%；对同一水样进行5次平行测定，其相对标准偏差在1.7%以下。

2.5共存离子的影响：根据水中可能存在的元素及含量，进行了共存离子的干扰实验。结果表明，下列元素：K、Na、Ca、Mg、Al、Sr(100mg/L)、Bi、Hg、Sb、As(0.5mg/L)在所示含量内，对本实验未见明显干扰。

综述：用原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒，其加标回收率为89.2%-105.6%，检出限为0.07ng/ml，相对标准偏差1.7%，相关系数0.9996。该方法具有灵敏度高，检出限低，共存离子干扰小，线性范围宽，方法快速简便等优点。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会.生活饮用水卫生标准.144-151.