集成疗伤片质量标准研究

集成疗伤片质量标准研究

龙珊珊

（湖南省长沙市中医医院（长沙市第八医院），湖南 长沙，410100）

【摘要】 目的：建立集成疗伤片的鉴别方法。方法：采用显微鉴别处方中的三七粉；采用TLC分别对处方中的当归、枳壳等进行定性鉴别。结果：处方中三七粉显微特征明显，专属性强；当归、枳壳、龙血竭TLC斑点清晰，专属性强。结论:该方法稳定性好，简便易于操作，适用于我院制剂的质量控制要求。

【关键词】 集成疗伤片；质量控制；鉴别研究

集成疗伤片是我院的传统医院制剂，主要有当归、枳壳、川木通、三七粉等药物组成，在我院临床使用二十余年，疗效确切， 经济实惠，在临床使用未出现过毒副作用。其原有质量标准仅有显色鉴别，根据我省对医疗机构制剂质量标准提升的要求，为有效控制该制剂的质量稳定性与均匀性，并参考相关文献[1,2]，对该制剂质量标准进行了研究，建立了适应医院制剂检验条件及简便、廉价易于操作的质量控制方法。

1仪器与试药

1.1仪器

岛津1200型电子天平（日本岛津）、薄层G板(青岛海洋化工分厂)、CHA-213型显微镜（日本 OLYMPUS公司）、三用紫外分析仪（天津泰斯特）分液漏斗、双槽层析缸等。

1.2试剂及试药

集成疗伤片及阴性对照样品（本院制剂室提供）；当归、枳壳、龙血竭（由中国药品生物制品检定研究院）；环己烷、乙酸乙酯、甲醇二氯甲烷等

2 方法与结果

2.1显微鉴别

取供试品2片，研碎后取适量置显微镜下观察：可见树脂道碎片黄色，内含黄色分泌物，网纹，梯纹导管，直径15-55μm。

（见图1）。

图（1）

2.2薄层色谱鉴别

2.1取本品5片，去糖衣，研细，加环己烷20 ml，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干，加环己烷1ml溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照（《中国药典》2015年版四部 0502试验，吸取上述两种溶液各5μl，点于硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯（365nm）下视检。供试品斑点清晰，阴性对照无干扰（见图2）。

2.2枳壳薄层色谱鉴别

取本品10片，去糖衣，研细，加甲醇20ml超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照片，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液。照（《中国药典》2015年版四部 0502试验，吸取上述两种溶液各5μl，点于硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13:6:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出晾干，喷以3%三氯化铝的乙醇液，置紫外灯（365nm）下视检。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（见图3）。

2.3龙血竭

取本品1片，去糖衣，研细，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照（《中国药典》2015年版四部 0502试验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下视检。供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

图(2) 图（3） 图（4）

阴性对照 2）样品 1）样品；2）样品 1）阴性对照 2）样品

3）样品 4）当归对照药材 3）阴性对照 4）柚皮苷对照品 3）样品4龙血竭对照药材

3 讨论

3.1 当归薄层色谱鉴别时，对提取溶剂进行了优选，结果证明用环已环进行提取时，比使用乙酸乙酯、甲醇等提取时，斑点更清晰，且主斑点无杂质干扰。

3.2 枳壳薄层色谱鉴别时，本实验对展开剂进行了比较，结果显示使用二氯甲烷-甲醇-水（13:6:2）的下层溶液比冷藏放置12小时的下层有为展开剂，展开效果好，斑点清晰，无拖尾。

3.3 本实验还对其他药味如红花、川木通等进行的研究，结果均不理想，故未纳入质量标准中。

3.4 本次质量标准提升研究，采用符合目前医院制剂发展与质量控制可操作性强的方法，如对以原药材粉入药的三七，采用显微组织特征进行定性鉴别，该方法经典，专属性好，可快速鉴别该药味的有无。同时对其君、臣药药味进行了薄层色谱鉴别，尽量选取简单的实验方法，简化实验操作步骤。该制剂为我院拳头产品制剂，在患者间具有良好的口碑，其质量标准的制定应在安全、有效、稳定的控制制剂的质量的基础上，还应该考虑到医院制剂的检验成本和可操作性，尽量避免使用高精尖仪器与设备对其进行鉴别。

参考文献

[1] 中国药典[S].2015。

[2] 《湖南省医疗机构制剂质量标准研究指导原则》。

[3] 邓曼静.四甲丸质量标准研究[J]. 湖南中医杂志，2015,12（2）：164。

【第一作者】龙珊珊，女，湖南长沙人，主管药师，从事医院药学服务与制剂研究。

【通信地址】长沙县星沙大道22号，邮编410100