微波消解-火焰原子吸收光谱法测定10种蒙药中的铜含量

【摘要】 　　目的测定10种蒙药中的铜含量。方法采用微波消解-火焰原子吸收光谱法分别测定10种蒙药样品中的铜含量。结果所测10种蒙药中铜含量均符合标准。结论FAAS方法较简便，稳定可靠，可以作为铜的检测方法。

【关键词】 蒙药 火焰原子吸收光谱法 铜

　　Abstract：ObjectiveTo determine the copper content of 10 Mongolian medicines.MethodsThe copper content was determined by flame atomic absorption spectrophotometry(FAAS).ResultsThe copper content of 10 Mongolian medicines was complied with national standard.ConclusionFAAS is simple and accurate for the copper content determination.

　　Key words：Buckwheat; FAAS(Flame Atomic Absorption Spectrometry); Copper

　　内蒙古传统蒙药是我国医学宝库的重要组成部分，历史悠久，对许多常见病、多发病和疑难疾病具有明显的疗效，副作用小，同时具有综合调理作用和预防、保健、抗衰老等功效，因此引起医学界的重视，其开发应用在国内外引起广泛的关注［1~3］。蒙药是一个多成分，包括有机成分、微量元素成分及其配合物的复杂体系。蒙药中可能存在的重金属的来源主要有两种［4］：一是以治疗为目的，在处方中加入了含重金属的矿物药；二是由原料药材带入或在其加工、运输、储存等过程中的外源性污染。铅、镉、砷、汞等重金属对人体危害最大，铜为人体必需元素，但过量亦有害。因此，建立蒙药中重金属的含量测定方法对蒙药中重金属进行严格的限量检查，这对于提高蒙药质量，维护传统药物在国际上的声誉，使蒙药走向世界，造福人类具有重要的意义。

　　本研究用原子吸收光谱法拟建立蒙药中重金属铜元素的含量测定方法，对常见10种蒙药中的铜元素进行测定,以期对蒙药的质量测试提供给基本的理论指导，对提高蒙药药效，减少副作用起到一定的引导作用。

　　1 器材

　　1.1 样品地格达-4、西拉木都 -8、扎冲十三丸、 清肺十八丸、苏格木勒-10、格其古那-3、布特格勒其-5、查干汤-4、清感九味丸、兴格各其·满都拉等10种蒙药由内蒙古民族大学蒙药学院蒙药标本室提供，内蒙古民族大学布和巴特儿教授鉴定为正品。

　　1.2 试剂过氧化氢、硝酸、高氯酸均为优级纯;硝酸镧为分析纯。Cu标准储备液（1 000 μg/L，国家标准物质研究中心，使用时配制成所需浓度）；实验用水为超纯水。

　　1.3 仪器AA320-CRT原子吸收分光光度计（上海分析仪器总厂），CM-MDS-Ⅲ微波消化系统（西安中马微波化学研究所），FA2004型电子天平（上海天平仪器厂），空心阴极灯（北京翰时制作所），超纯水仪。

　　2 方法与结果

　　2.1 工作条件火焰原子吸收光度法：测定波长324. 73 nm，灯电流10. 0 mA，光谱带宽0. 4 nm，工作方式为吸收，燃烧器高6.0 cm，空气流量6.0 L/min，乙炔流量1.0 L/min。

　　2.2 样品处理方法用玛瑙研钵研磨10种蒙药样品后过40目筛，65℃烘干6 h。冷却后准确称蒙药各1.0 g放入干净的聚四氟乙烯消解罐中加入消解液HNO3+H2O2(7+3)，拧紧盖子，在压力为300 MPa，功率为200 W，进行10 min消解，消解完毕，冷却后开罐移至50 ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度待测。

　　2.3 实验条件的选择

　　2.3.1 消解体系的选择实验考察了硝酸与双氧水不同比例的消解体系，10ml硝酸+双氧水混合液的比例分别为：0∶10， 1∶4，3∶7， 2∶3，1∶1，3∶2，7∶3，4∶1，10∶0。结果表明，(7+3)HNO3+H2O2的消化效果最好，故选用(7+3)HNO3+H2O2的混合液为消解体系。　2.3.2 消化时间的选择本实验样品处理中所选用的微波处理方法具有简便，节约试剂和时间短等特点，在微波消解样品时，为了避免反应过于激烈而使压力骤升采用功率200 W，压力300 kPa。为了使消化完全，对最佳消化时间做选择，设定时间分别为5，8，10，15和20 min消化。结果表明，10 min时即可使样品消化完毕，所以设定消化时间为10min。

　　2.3.3 共存离子的干扰及消除实验结果表明，当相对误差在±5%时，50 g·L-1的Na+,Ca2+， Zn2+,Fe2+，Mg2+和Mn2+不干扰0.5 g·L-1铜的测定。所以样品中的钠、钙、锌、铁、镁和锰的浓度范围尚未达到干扰铜的测定。

　　2.4 方法学考察

　　2.4.1 线性关系考察 实验测得吸光度A与铜标准液浓度C之间的回归方程Y=1.862 2X-1.017 3，r=0.996 8，表明所测铜的浓度在0～2.5 μg/ml范围内线性关系良好。

　　2.4.2 精密度考察 在所选定测试条件下，以浓度为2. 0μg/ml的标准品溶液为考察对象，重复进样6次进行精密度实验，测得RSD=2.21%，表明该分析方法精密度良好。

　　2.4.3 加样回收率考察 准确争取1.0 g地格达-4样品3份，分别加入标准样品5.0，10.0，15.0 μg，微波消解法处理，FAAS法微法测定。结果表明地格达-4样品加样回收率为101.18%，RSD为3.55%。

　　2.5 测定结果10种蒙药中铜元素的测定结果见表1。从表1可见，在所测10种蒙药中铜元素的含量在17.95~31.37 μg/g之间。参考相关法规中的规定［2］：中药饮片中铜(Cu)含量应≤30. 0 mg/kg。由测定结果可知，所测10种蒙药中铜含量均符合标准。

　　表1 10种蒙药中铜的含量测定结果（略）

　　3 讨论

　　铜是人体必需的微量元素，过量的铜又会影响健康。如肝脏病患者血清中铜锌含量比高于正常人，表明血清铜含量与肝脏病有密切关系［5］，而糖尿病患者中铜含量比正常人高，主要原因是肠铜表观吸收率增高［6］。通过蒙药中重金属铜含量的测定，可以在一定程度上控制药方和保证产品的质量。样品中其他重金属元素的含量与临床应用疗效之间的关系有待进一步研究。这一研究为蒙药药效的进一步研究和利用开发提供了新的科学依据。

【参考文献】
　　［1］ 张俊清,刘明生,符乃光.中药微量元素及其重金属研究的意义与方法［J］.中国野生植物资源,2002,21(3)：48.

　　［2］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅱ部［S］.北京:化学工业出版社,2000.

　　［3］ 额尔登桑,宝音达来,娜仁格日乐. 微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素［J］. 光谱学与光谱分析，2006，26(11)：2134.

　　［4］ 许 良,张学富,席海山,等.微波消解-FAAS发测定三种蒙成药中铁、锰、钙、镁［J］.光谱实验室.2004，21（5）：916.

　　［5］ 朱海燕,宋晓冬,丁 旭,等.血清锌铜含量检测在肝脏疾病中的意义［J］.中国厂矿医学, 2006, 19(1): 76.

　　［6］ 申慧亭,王跃丰.微量元素与糖尿病关系的研究概况［J］.数理医药杂志,2005,18(5):495.