简介：对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合，先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样，用盐酸（1＋1）提取，再过滤，滤渣及滤纸灰化后再碱熔，最后用电感耦合等离子体质谱（ICP-Ms）法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值基本一致，方法相对标准偏差（RSD）为1．0％～5．6％，符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0．19、0．017、0．032、0．008、0．046、0．004、0．032、0．005、0．024、0．069μg／g。

简介：气体探测器是北京谱仪Ⅲ（BESⅢ）的重要组成部分,其性能直接影响BESⅢ的正常运行,而气体比分及其稳定性是影响气体探测器性能的关键参数。ETOF端盖升级为气体探测器后需要监测质量流配比混合气精度,本文设计了一套实验分析方法。北京谱仪原有两个气体探测器,加上北京谱仪端盖飞行时间探测器ETOF共三个气体探测器,本文设计了一套自动分析系统,将三个探测器实现实时切换自动分析。该系统从北京谱仪新型气体探测器多气隙电阻板室（Multi-gapResistivePlateChamber,MRPC）、主漂移室（MDC）、缪子探测器前端混气缸通向BESⅢ中的混合气体中分别抽取少量混合气体,通过气相色谱仪GC7890A用气相色谱法对混合气体质量比分进行实时监测与分析。GC7890A通过长时间监测分析混合气体质量比分,和质量流量计设定质量流量比分相比,前后两者基本一致。表明质量流量计工作在正常状态,气体比分稳定,可以保证探测器实验运行正常。

简介：建立了一种电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd5种重金属元素含量的方法。经过仪器条件优化和干扰校正后,方法中5种元素的工作曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.014-0.22μg/L。对加入国家标准物质作为质控样15个批次的环境水样进行统计分析并绘制质控图。同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本一致,质控样的测定值基本都在控制线范围之内。结果表明,方法精密度和准确度均能满足环境水样的分析,ICPMS法更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析。

简介：以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0-2.00μg/L范围内检测信号（CPS）与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.9999,相对标准偏差（RSD）小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052（GSB-30）和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。

简介：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好（r〉0.9994）,元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。

简介：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.0029μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。

简介：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au（100μg/L）＋HCl（2%）能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。

简介：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

简介：采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油中铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0~50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.9%,加标回收率为81.0%~109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。

简介：土壤中氮元素的快速检测在现代农业中有重要意义,传统方法前处理复杂不适合现场快速检测。激光诱导击穿光谱法已被证明可以用来对土壤中的元素进行检测,但对于土壤中的氮元素检测,如何规避大气环境中氮气的影响是不可回避的问题。提出了一种基于激光诱导击穿光谱法的空气中土壤全氮检测方法,通过对不同土壤标准样品的CN（388.3nm）分子特征谱线对比分析并建立了分析模型,结果显示,可以很好地规避大气中氮元素的影响,其检出限小于0.14%。对比于N（746.8nm）处的原子特征峰在空气中和氩气中的分析结果,其优势非常明显。

简介：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限（3s）在0.0012-0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%-96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%-3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。

简介：传统的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式（KED）下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式（STD）的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于15%,结果表明方法准确可靠。

简介：采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明：各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。

简介：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与微波消解-原子吸收光谱（AAS）法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0-100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0-20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。

简介：探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸＋硫酸和硝酸＋EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸＋硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸＋EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸＋EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸＋EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。

简介：合成了一维绳梯链状双金属化合物[Ni(en)2]3[Fe(CN)6]2·2H2O,并对其变温穆斯堡尔谱进行了研究,结果表明该分子磁体中铁的电子态为低自旋Fe3+,而大的四极分裂值(QS)表明此化合物的[Fe(CN)6]3-单元对称结构发生了形变,低温时出现的磁弛豫谱,给出了在该温度点附近出现铁磁耦合相互作用的信息。

简介：近年来,世界各国对纺织品中的有害物质含量的控制已越来越严格。对纺织品中重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X射线荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。采用X射线荧光能谱法检测布样中的重金属和采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）检测结果基本一致。结果表明：X射线荧光能谱法是一种有效的纺织品中重金属检测方法,也为纺织品中重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。

简介：通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐（DETA）。NaNa（H5P4Mo6O31）2]·8H2O（DETA—Diethylenetriamine），采用x-射线单品衍射结构分析，元素分析和红外光谱等表征．该磷钼氧酸盐属于三斜晶系，空间群是P-1，晶胞参数a=1．2434（3）nm，6—1．2610（3）nm，c=1．3079（3）nm，a=85．418（3）°，β=73．399（2）°），γ=82．175（3）°，V=1．9450（8）Elm。，F（000）=1462，Z=：=2．标题化合物的结构是由Na（H5P4Mo6O31）2簇单元，二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成．另外，Na（H5P4Mo6O31）2簇由钠离子连接形成了一维的链结构．一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构．用标题化合物修饰的碳糊电极（APM—CPE）对AA氧化有很好的电催化活性．