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  • 简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区海水与表层底泥样品汞含量。实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时海水与表层底泥测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化实验条件下海水与表层底泥汞检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定
  • 简介:研究了聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系,金属离子络合物及萃取剂光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂影响下铼萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:建立了三种不同性状化妆品甲醛快速、准确检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15min。结果表明,甲醛浓度在10~200mg/kg范围内,线性相关性良好(r=0.9996)。三个浓度系列测定结果相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25mg/kg。

  • 标签: 静态顶空 GC-MS 化妆品 甲醛
  • 简介:建立了蔬菜八氯二丙醚(S-421)农药残留气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:采用自制微萃取瓶富集/反相离子色谱法同时测定水中五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚三种含氯杀菌剂。考察了萃取剂种类、用量,水样pH值,萃取时间等条件回收率影响情况。采用基质校正工作曲线,五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚在(5—100)ng/mL范围内线性良好。平均回收率分别为94.57%、87.65%和87.32%,相对标准偏差为1.77%、3.60%和3.90%。

  • 标签: 微萃取瓶 高效液相色谱法 杀菌防腐剂 农药
  • 简介:目的:评价液相色谱法测定油脂食品叔丁基羟基茴香醚(BHA)不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果数学模型,计算不确定度分离、结果合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可坩于高效液相色谱法测定油脂食品叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果评定。

  • 标签: 高效液相色谱法 叔丁基羟基茴香醚 不确定度
  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品呋喃唑酮代谢物AOZ不确定度来源,各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品呋喃唑酮代谢物AOZ扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药提取、净化和气相色谱检测方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入不确定度分量,以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果表示式为(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在LabtechSpeline全自动固相萃取平台上实现样品连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素质量浓度在10-500μg/L范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品合成色素测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:本文通过翻车事故造成甲醛水系和空气污染调查,追踪了甲醛污染物在水体稀释和转化全程,并在此基础上提出了污染事故相应应急措施改善.

  • 标签: 污染事故 污染调查 水体 甲醛污染 空气 改善
  • 简介:建立了竹炭固相萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样多环芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光法多环芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体多环芳烃(PAHs)。水样加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体多环芳烃分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光
  • 简介:建立了康泰克、康得等感冒药剂PPA含量测定胶束电动毛细管色谱分析法.方法简单、快速、重现性好,可靠性高.

  • 标签: 感冒药 PPA 胶束电动毛细管色谱
  • 简介:本文采用ED—XRF法直接测定头发样微量元素Cu、Fe、Zn、Mg、Ca,试验了最佳工作条件,方法RSD=1.3—7.1%,分析结果与原子吸收法测定值基本一致。

  • 标签: ED-XRF 头发 微量元素
  • 简介:目的:研究多农药残留茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法制成农药残留质控品回收率在定量喷施量68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量测定时质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:本文以葡萄糖、谷氨酸、邻苯二甲酸氢钾及甲基橙为例,COD与TOC之间比值及相关关系做了讨论,并印染、制革等有机污染企业废水进行测定,给出其COD与TOC比值。

  • 标签: TOC COD 比值
  • 简介:对火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢铜含量测量不确定度进行了分析,分析了测量不确定度主要来源,并各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00071%和0.0014%.

  • 标签: 火焰原子吸收分光光度法 不确定度 评定
  • 简介:目的:建立圆葱134种农药残留检测气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜多种农药残留同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:研制了一种基于LabVIEW平台瞬态热线法测量导热系数测试系统,从测量原理、系统硬件、系统软件、数据处理等方面说明了该系统设计过程.采用有限容积法瞬态热线法导热系数测量过程进行数值模拟,并建立迭代算法处理实验数据.通过LabVIEW调用动态链接库混合编程实现了LabVIEW平台Fortran语言调用,集成了数据采集和处理模块,实现了测试系统自动化.通过测量氮气导热系数验证了该测试系统可靠性.

  • 标签: 导热系数 LABVIEW平台 混合编程 数据处理 自动化