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  • 简介:通过实验证实在一定含量范围内,用与海砂成份相类似的一个石英砂标样进行基体校正和归一化处理,可用现有的硅酸盐测定程序测定玻璃工业上用海砂硅、铝和铁。其结果精密度和准确度可与化学法媲美。

  • 标签: XRFA法 玻璃工业 海砂
  • 简介:本方法采用硝酸,氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟赶氟,盐酸(1+1)溶解盐类,用ICP-OES同时测定硅铝钡铝、钡。通过多次试验确定仪器最佳工作条件,并对影响测定主要参数进行研究,本方法对试样铝、钡检测结果令人满意,相对标准偏差RSD均小于1.6%。

  • 标签: 硅铝钡 ICP-OES
  • 简介:目的:研究食品金黄色葡萄球菌定量检测方法。方法:比较Baird—Parker平板、显色培养基A、显色培养基B、PetrifilmTM测试片等4种计数方法生长率、选择性、检出限及人工污染食品检验效果。结果:金黄色葡萄球菌在显色培养基A上生长率最高,PetrifilmTM测试片选择性最强,4种计数方法检出限相当,检出结果与实际含菌量无显著差异。结论:选择显色培养基作为日常检验辅助手段可大大提高检测灵敏度、缩短检验周期、节约检验成本,值得在日常检验推广应用。

  • 标签: 金黄色葡萄球菌 定量检测方法 食品
  • 简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性优势,建立了一种水产品氯霉素类药物残留检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程提取条件、固体吸附剂用量等。并优化检测方法色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定浓度范围内具有良好线性关系;方法检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品氯霉素类药物残留量定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:建立了重铬酸钾测定粗甘油甲醇含量方法,研究了H+浓度、加热时间对实验影响。结果表明,在H+浓度为11.04mol·L-1,加热回流25min,甲醇可被重铬酸钾定量氧化成二氧化碳,用硫酸亚铁铵滴定过量重铬酸钾。加标回收率在97.3%—102.5%,样品测定结果相对标准偏差低于2%。

  • 标签: 粗甘油 甲醇 重铬酸钾
  • 简介:以天然原料制作而成5种天然燃香,燃烧后利用热脱附-气相色谱质谱联用仪测定其燃烧产物挥发性有机物TVOC含量。结果表明,5种天然燃香燃烧后室内空气TVOC含量远低于GB/T26386-2011《燃香类产品安全通用技术条件》标准限值,于原料中加入炭粉在一定程度上可以降低天然燃香燃烧后空气TVOC含量。

  • 标签: 天然燃香 燃烧产物 挥发性有机物(TVOC) 热脱附-气相色谱质谱联用
  • 简介:研究了氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定锌氧化物氯量。通过试验建立了碱融分解试样条件:氢氧化钠用量、熔融温度和熔融时间,优化了比浊工作条件:选择了最佳工作波长、硝酸和硝酸银加入量、悬浊液稳定时间以及共存元素干扰实验。试验表明,氯离子浓度在0~4ug/mL与浊度值有良好线性关系,样品加标回收率在96.3%~103.0%,该方法准确、可靠,为锌氧化物氯量测定提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊 锌氧化物 碱融
  • 简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP抗氧化剂辐解行为;结果表明BOPA/CPP抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

  • 标签: ^60Coγ 包装材料 BOPA/CPP 超高效液相色谱质谱联用仪
  • 简介:采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上差异显著。

  • 标签: 紫芝 氨基酸 柱前衍生-反相液相色谱 离子交换色谱-柱后衍生
  • 简介:本文建立了微波消化-原子吸收光谱法测定中成药Cu、Pb、Hg、As方法。四种元素方法相对标准偏差RSD%为2-4.8%,回收率在90~110%之间,定量检出限分别为6.8μgCu/g(干态)、0.41μgPb/g(干态)、0.13μgAs/g(干态)、0.1μgHg/g(干态)。

  • 标签: 中成药 原子吸收光谱法 铜、铅、砷、汞测定
  • 简介:用二氯甲烷对各类食品N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ne/ml,满足食品N-二甲基亚硝胺残留含量测定要求。

  • 标签: N-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法
  • 简介:采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:DiamonsilC18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50~100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。

  • 标签: 固相分散萃取 高效液相色谱法 植物生长调节剂
  • 简介:为了快速测定废氰化镀金溶液Au,Cu,Ni,Fe四种元素含量,采用一步消解直接进行ICP-AES测定。并对分析谱线、元素干扰和等离子体参数进行了讨论。结果表明,方法检出限为0.014—0.019μg/ml,加标回收率在97.3—101.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.54%。该方法准确、快速、简便。应用于废氰化镀金溶液回收生产,结果令人满意。

  • 标签: 消解 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 废氰化镀金溶液
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品矮壮素及缩节胺残留方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品矮壮素及缩节胺残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品矮壮素及缩节胺检测工作需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%。104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%~0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液杂质元素检测。

  • 标签: 电感耦合等离子发射光谱 六氟磷酸锂 电解液
  • 简介:本文利用XRF金标样多元素回归方程,对Pt、Pd荧光强度进行修正,修正后荧光强度当作Au、Ag荧光强度代入回归方程,利用计算机编程计算铂制品Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等6种元素含量.该法测定准确度优于0.5%,适用于Pt测定范围为85%~99.92%,具有无损、快速、准确、可靠等优点.

  • 标签: 能量色散X-荧光光谱 铂制品 成份 检测
  • 简介:钯铈催化剂助剂铈干扰钯含量测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多谱拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%~102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂钯含量测定。

  • 标签: 光谱干扰 钯铈催化剂 钯含量 外标法
  • 简介:同步带是普通FDM3D打印设备普遍采用传动定位部件,同步带失效会直接对打印产品质量造成影响.利用声发射(AE)传感器监测3D打印过程同步带不同健康状态下声发射信号,利用集合经验模态分解(EEMD)方法提取其信号特征,并通过隐半马尔可夫模型(HSMM)方法构建针对同步带健康状态识别模型,进而对同步带正常、磨损和裂纹等三种健康状态进行识别,通过实验表明该方法是可行.

  • 标签: 同步带 模式识别 声发射 集合经验模态分解 隐半马尔可夫模型
  • 简介:采用top-down技术控制图法(现行标准方法)、稳健统计-迭代法和质控-灰色评定法评估了实验室内应用电感耦合等离子体-发射光谱法测定不锈钢测量不确定度。对于镍含量为9.1%质控样品,三种方法计算实验室内扩展不确定度均为0.12%,k=2,方法间无显著性差异。

  • 标签: top-down技术 不确定度 控制图 稳健统计-迭代法 质控-灰色评定法 ICP-OES