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  • 简介:首先研究制备了Fe3O4和SO4^2ˉ-TiO2固体酸催化剂,在此基础上采用共沉淀和浸渍方法制备了磁性和超细SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4固体酸催化剂。利用XRD,TEM和FT—IR等分析测试手段对催化剂结构和性能进行了表征。测定结果证实该催化剂具有较小粒度,较高磁性表现。在乙酸丁酯合成反应中SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4展示了很高催化活性(酯化率可达82.7%),而且利用Fe3O4磁性可对催化剂进行分离和回收.

  • 标签: 磁性 纳米 固体酸 催化剂
  • 简介:在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四醇单侧修饰Anderson型铬钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上季戊四醇配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四醇配体一个烷氧基从取代多酸骨架中μ3-O桥氧原子异构为取代骨架中μ2-O桥氧原子),得到其χ同分异构体(NH4)3{χ-[Cr(OH)3Mo6O(18)(OCH2)3CCH2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射方法确定了该化合物结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.05368(4)nm,b=2.91172(6)nm,c=1.12470(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.0621(3)nm3.

  • 标签: Anderson型多酸 季戊四醇 氯化铵 结构异型
  • 简介:以镍离子为中心离子,4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸(H2L)为配体,通过溶剂热合成反应成功合成配合物Ni2{4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸}2(乙二胺)4.通过红外光谱(IR)、元素分析、单晶X-射线衍射(XRD)、粉末X-射线衍射(PXRD)和热重分析(TGA)等方法对其结构进行表征.通过结构分析确定配合物是由2个H2L配体与2个镍离子分别配位形成离散结构,并且离散结构之间通过多种N—H…O氢键连接形成二维超分子层状结构.荧光测试和理论计算表明,配合物荧光性能主要来自于配体.

  • 标签: 镍配合物 氢键 超分子配合物
  • 简介:综述了1995-2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展。分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中应用情况,引用文献108篇。

  • 标签: 苯基荧光酮 光度分析 应用进展
  • 简介:人体无机元素含量在头发中较其它体液或组织中高,易于检出.头发能够存储较长时间信息,并且能提供其空间信息.通过分析其中无机元素含量和同位素比例,可以说明元素在体内特定时间变化以及反映人体地理位置迁移.综述了头发中无机元素分析前处理和仪器分析方法,重点介绍头发中无机元素分析在环境、医学及法医学研究中应用,并对未来技术发展和应用进行展望.

  • 标签: 头发 微量元素 金属元素 无机元素 进展
  • 简介:体外循环后精确控制鱼精蛋白用量对抗肝素,是预防鱼精蛋白中毒性反应关键环节.由于血液中存在高浓度亲脂性钾离子(如血液中钾离子浓度约为5mg/L,血细胞中钾离子浓度高达150mg/L),而传统聚阳离子选择电极膜相中含有阳离子位点,在这种情况下,钾离子很容易进入聚合物膜相而干扰鱼精蛋白阳离子测定.为了克服血液中钾离子干扰,开发了肝素活化聚阴离子选择电极技术,成功实现了鱼精蛋白聚阳离子检测,高浓度钾离子不干扰测定.在最佳条件下,该电极对鱼精蛋白聚阳离子检出限可达0.1mg·L-1,线性范围为0.5-10mg·L-1.

  • 标签: 离子通量 离子选择性电极 鱼精蛋白 肝素
  • 简介:采用密度泛函理论,分别在B3LYP/6-311++g(d,p)和B3LYP/aug-cc-PVTZ理论水平下,系统研究了无水和水催化OH自由基与HBrO反应,即HBrO+OH和HBrO+OH+H_2O2个反应微观反应机理,给出了所有可能发生反应路径,并指出能量最低反应通道.对于没有水参与反应,由于OH自由基进攻HBrO方式不同,存在顺式方向和反式方向2种进攻方式反应路径;当有一分子水参与反应时,考虑HBrOH_2O复合物与OH自由基反应和HBrO与H_2OOH复合物2种反应情况,共发现4条不同反应路径.这2种反应所有路径均是在OH自由基提取氢之前以氢键复合物形式存在,反应过程均为无势垒加合过程,总反应为放热反应.水对目标反应起催化作用,有效地降低了反应势垒,可以加快OH自由基和HBrO消耗速度.

  • 标签: HBrO 自由基 反应机理 DFT
  • 简介:基于非离子表面活性剂TritonX-100,以浊点萃取结合荧光光度法测定水中苯酚,考察影响浊点萃取各种因素。在pH=3.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,采用2.0mLTritonX-100(5%)、82℃平衡温度、8min平衡时间条件下,苯酚被萃取到TritonX-100表面活性剂相与水相分开,用于环境水样中苯酚测定,结果令人满意。

  • 标签: 苯酚 浊点萃取 荧光光度法 环境水样
  • 简介:利用ABEEMσπ浮动电荷力场与连续介质模型相结合方法,计算了受体和配体结合自由能.将结合自由能分解为真空中力场作用项、溶剂化能量以及熵效应.由于ABEEMσπ/MM方法充分考虑了外界环境发生变化引起体系中各个位点之间电荷极化,因而极大地提高了结合自由能计算精度.利用该方法计算2个复合物结合自由能与实验值偏差均小于0.5kJ/mol.

  • 标签: 浮动电荷力场方法 连续介质模型 结合自由能 受体和配体
  • 简介:一、酶促反应中活化能非酶催化反应与酶催化反应,可以简单地利用下面所谓"热力学箱"反应来示意:其中A,B是两种底物,E为酶。(AB)~+是在H.Eyring意义下过渡状态。K_s,,K_K是相应反应速度常数。假定反应是在某种溶液中进行。反应第一行表示非酶催化反应,第二行表示首先形成酶一底物复合物EAB,接着通过状态E(AB)~+,最后以一个新速度常数K_E发生反应到达终态E_+产物。这就是酶催化反应。两种反应途径所到达终态相同,但是反应活化能△F不同。如图1。

  • 标签: 中的应用 动力学中的 晶格模型
  • 简介:从被超声波破碎猴头菌发酵菌丝细胞热水提取液中,经乙醇分级分离得到单一级分,HPA经SepharoseCL-6B柱层析测得其相对分子质量为4.56×105.经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析确定此多糖以(1→4)糖苷键连接,平均每8个残基上有1个分枝,分枝点在O-3上,分枝末端残基为Glc1-.

  • 标签: 猴头菌 菌丝体 水溶性多糖 HPA 化学结构 甲基化产物
  • 简介:混合生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚在丙烯腈/丁二烯/苯乙烯(ABS)中抗氧化性能用氧化诱导时间来评价。三种常用酚类抗氧剂及维生素E(α-生育酚)用做对照。混合生育酚发现在丙烯腈/丁二烯/苯乙烯中具有比受阻酚抗氧剂或维生素E高抗氧效应。γ-生育酚发现是造成混合生育酚改善主要原因。

  • 标签: Α-生育酚 抗氧化性能 ABS树脂 氧化诱导时间 受阻酚抗氧剂 维生素E
  • 简介:建立了乳粉中痕量高氯酸盐固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30-70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4-20μg/L内具有良好线性关系,相关系数0.9998,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%-108%。测定了41个乳粉中高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。

  • 标签: 离子色谱 高氯酸盐 乳粉
  • 简介:通过悬浮聚合方法,合成了一种聚乙烯吡啶树脂(WH-08).研究了WH-08树脂在不同温度、pH及盐浓度下对苯甲酸吸附效果.结果表明,Freundlich等温吸附方程能够很好地拟合WH-08树脂吸附苯甲酸等温线;WH-08树脂对苯甲酸吸附行为是氢键所致,吸附是一放热过程且能够自发进行.在无机盐存在下,与大孔弱碱树脂D304和强碱性树脂D206相比,WH-08树脂吸附苯甲酸性能几乎不受无机盐影响.

  • 标签: 聚乙烯吡啶树脂 苯甲酸 吸附 热力学 无机盐
  • 简介:借助于G03W程序包,对系列氨基羧酸分子羰基铼配合物进行了结构优化,并对其中相关能量、键长、键角、布局数等进行了研究.计算结果表明:各配合物相对于羰基铼中间体均具有一定稳定性;配体分子结构中含有杂环或者较多数目杂原子时,有形成相对更稳定配合物趋势;配体分子结构中应含有适宜间隔体,否则需经较大结构扭转或局部原子拥挤方可形成相应配合物.

  • 标签: 羰基铼 成键 结构 G03W 配合物
  • 简介:通过DSC和同步辐射WAXS技术测定了结晶温度对iPP和TMB-5/iPP结晶行为影响.结果表明,随等温结晶温度升高,iPP总结晶度变化不大,但是β晶型含量降低同时α晶型含量增加.TMB-5是一种具有温度依赖选择成核剂,当等温结晶温度高于140℃时,含TMB-5成核剂iPPβ晶型含量急剧降低.本文进一步探讨了TMB-5对iPP结晶行为影响机理.

  • 标签: 等规聚丙烯 Β成核剂 结晶温度
  • 简介:采用GC/MS/MS选择反应监控(SRM)法检测尿中甲基睾酮的人体代谢物,与GC/MS选择离子检测(SIM)法比较,SRM法有更高选择和确证能力。该种检测方法建立,可以更有效地判定阳性尿。

  • 标签: 兴奋剂 甲基睾酮 串联质谱 选择反应监控
  • 简介:在G3(MP2)//B3LYP/6—311+G(d,p)水平上,对CH3S自由基与CO气相反应微观机理进行了理论研究.结果表明:该反应共存在3个反应通道,产物分别为CH3+OCS,CH2S+HCO和CH2S+HOC.由于形成产物CH3+OCS活化势垒较低,因此为主要反应通道,这与实验观察到结果是一致

  • 标签: CH3S CO 理论研究 反应机理