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  • 简介:标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、苯甲酰乙腈3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0.93612(8)nm,b=1.03063(12)nm,c=1.16624(16)nm,V=0.96853(19)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.346g/cm3,吸收系数μ=0.185mm-1,单胞中电子数目F(000)=408.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.0585,wR=0.1337.在晶体结构中新形成吡啶环与吡唑环近似于共平面结构.

  • 标签: 吡啶-5-甲腈 合成 晶体结构
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法对通辽地区产黄禾谷子中Na,Ca,Sn,Cu,Zn,Al,Mg,Fe,P,Si,K,Ba,Se,Mo,Mn15种元素含量同时进行测定方法,并对各元素作了加标回收实验,黄禾谷子中各元素平均回收率为96.67%~104.00%,相对标准偏差RSD均小于5%。方法简便、快速、准确地测定了黄禾谷子中元素。结果显示,在黄禾谷子中K,P,Mg含量高,谷子中Ca,Mg,Fe,ZnMn含量较黄禾中高。黄禾谷子中富含丰富Na,Ca,Zn,Fe等元素,从微量元素角度看谷子中对身体有益元素较黄禾高。

  • 标签: 多元素 ICP-AES 黄禾 谷子
  • 简介:首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿含铜物料属性鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿含铜物料特征谱峰进行扫描,与X射线衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿含铜物料物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定铜矿含铜物料共同特点是铜含量较高,达到冶炼铜对原料要求;硅、铁、钠、钙镁元素都能够检出;差异性在铅锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出金属元素,通过X射线衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同形式存在于含铜物料中,且有规律可循。

  • 标签: 铜矿 含铜物料 X射线荧光光谱法 X射线衍射光谱法 鉴定
  • 简介:采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 粉末压片法 生石灰粉
  • 简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根三氟甲烷磺酸根方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间峰面积相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根三氟甲烷磺酸根定量分析要求。

  • 标签: 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
  • 简介:以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰中二氧化硅磷含量,通过实验对仪器进行优化,确定分析谱线、称样量等分析条件,采用标准溶液绘制校准曲线,通过标准样品验证,加标回收率在101%-113%,相对标准偏差为0.004%-0.006%(n=5)。方法实用,结果满意。

  • 标签: ICP-AES 石灰
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 磷酸二氢铵
  • 简介:通过水热合成方法合成了三维超分子化合物(C6H8N)6(PW12O40)(OH)3·5H2O,采用IR、单晶X射线衍射法、TG/DTG及循环伏安法对标题化合物进行结构、热稳定性电化学性质研究.结构解析表明,化合物属于六方晶系,P-3空间群,晶胞参数a=1.39301(14)nm,b=1.39301(14)nm,c=1.02570(10)nm,V=1.7237(3)nm3,Z=1,Dc=3.452g/cm3,最终偏差因子R1=0.0683,wR2=0.1667.该化合物通过氢键作用形成3D超分子结构.

  • 标签: 多金属氧酸盐 晶体结构 氢键 热重分析 电化学性能
  • 简介:以药企提供西帕依固龈液药渣为材料,固龈液药渣多糖提取率为考察指标,在正交实验设计基础上,采用超声细胞粉碎法对影响固龈液药渣多糖提取率主要因素进行研究.经实验优化得到西帕依固龈液药渣多糖提取最佳工艺条件:料液比为1:25g/mL、超声功率为400W、超声提取3次、每次35min;在最佳工艺条件下多糖平均提取率为1.08%.通过红外光谱及扫描电镜分析得出,超声细胞粉碎法提取西帕依固龈液药渣多糖结构未发生改变.

  • 标签: 西帕依固龈液 药渣 多糖 超声细胞粉碎法 结构分析
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析条件优化,建立了碘化钾-甲基丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊质量浓度与光谱强度呈良好线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:以多酸阴离子簇为主体,选用2,6-二乙酰基吡啶二缩氨基脲(DAPSC)为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型基于单钒取代Keggin型多酸基无机-有机杂配合物[Ni(H2O)2(DAPSC)][H3SiW(11)VO(40)]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰多酸基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其三阶非线性光学性质.

  • 标签: 多金属氧酸盐 吡啶-2 6-二酮二缩氨基 非线性光学
  • 简介:主要简述了原子荧光光谱仪器发展历史,对我国30多年来原子荧光商品仪器在激发光源、石英管原子器、蒸气发生反应系统等方面的发展作了详细论述,还就近年来新开发原子荧光光谱仪器在多元素同时测定、多功能、—机多用、形态分析等方面的技术发展应用进行了全面阐述,并对原子荧光光谱分析领域发展作出了展望。

  • 标签: 原子荧光光谱 仪器 研制 应用 发展
  • 简介:利用L-脯氨酸催化5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.

  • 标签: 吡唑并[3 4-b]吡啶 合成 晶体结构
  • 简介:本文阐述了美国抗氧剂工业主要生产企业经营概况、技术发展、断品种研发趋势及某些重要产品盈利状况。涉及产品种类有胺类.受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类及天然抗氧剂。应用领域包括橡胶、塑料、石油燃料及食品饲料行业。文中根据不同领域应用情况,论述了企业在扩大市场过程中应该采取经营技术措施。通过对几个著名企业具体分析。提出在激烈市场竞争中,抗氧剂生产企业不仅要为用户提供品质优良产品,而且要和用户成为业务合作伙伴,为客户提供全方位优质服务。

  • 标签: 抗氧剂 美国 评述
  • 简介:本文阐述了日本抗氧剂工业结构经营特征,通过对日本几个知名企业具体分析,指出抗氧剂生产商成功关键因素及抗氧剂工业未来发展趋势。

  • 标签: 抗氧剂 日本 评述
  • 简介:本文阐述了西欧抗氧剂工业结构经营特征,通过对西欧几个知名企业具体分析,指出抗氧剂生产商成功关键因素及抗氧剂工业未来发展趋势。

  • 标签: 抗氧剂 西欧 评述
  • 简介:以玄参总黄酮提取率为考察指标,在单因素实验分析基础上,采用正交设计响应面法对比研究不同溶剂与溶剂体积分数、微波功率、提取时间及液固比等因素对玄参总黄酮提取影响.2种实验优化方法所得玄参总黄酮最佳提取工艺条件:固定微波功率值为500W;乙醇体积分数为60%或60.37%;提取时间为10或11.17min;液固比30∶1或31.39∶1mL/g,验证实验总黄酮提取率为1.107%~1.192%.2种优化方法所得结论基本一致,正交设计实验次数少,响应面法更精确,预测能力更强,适用范围更广.

  • 标签: 玄参 总黄酮 微波提取 正交设计 响应面法 比较研究
  • 简介:用离子交换法将具有Keggin结构TBA4H3PW7Mo3Cu2O38(H2O)2(M=Fe2+,Co2+,Cu2+,Ni2+Mn2+)嵌入到Zn2A1黏土中,得到层状化合物LDH-PW7Mo3Cu2O38(H2O)2(M=Fe2+,Co2+,Cu2+,Ni2+Mn2+),并用XRD,IR,uV对其进行了表征.结果表明:杂多阴离子进入黏土后,仍保留了其Keggin结构.利用合成层状化合物为催化剂,以顺丁烯二酸与HzO。环氧化反应为模型反应考察其催化活性,结果表明:层状化合物在环氧化反应中显示优良催化性能.

  • 标签: 三元杂多阴离子 层状化合物 KEGGIN结构 环氧化反应
  • 简介:标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸醋酸作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.08926(11)nm,b=2.1927(2)nm,c=1.04954(14)nm,V=2.4641(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R=0.0468,ωR=0.0905.在晶体结构中新形成吡啶环为共平面结构.

  • 标签: 吡啶 合成 微波 晶体结构
  • 简介:在常规条件下合成了一种新型氨基酸功能多金属氧酸盐化合物[(Gly)2(H2O)2Cu]K3[Al(OH)6Mo6O18]·7H2O,并通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热重分析X射线单晶衍射等方法对其晶体结构进行了表征.结构分析表明:该晶体属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数a=0.81053(16)nm,b=1.1394(2)nm,c=1.8247(4)nm,α=93.96(3)°,β=92.89(3)°,γ=108.90(3)°,V=1.5858(5)nm^3,Z=2.

  • 标签: 氨基酸 多金属氧酸盐 晶体结构