简介：以THF为溶剂，对二溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂，然后与二甲基-氯硅烷反应制得1，4-双（二甲基硅基）苯（BDSB），并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

简介：本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

简介：NN-1噪声仪在使用过程中,发现其功能有许多不足之处,主要表现为运行程序的设计不能很好地满足监测的实际需要,通过改进、增加运行程序而大大增强了其监测功能.

简介：先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。

简介：构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

简介：利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

简介：建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在（0.5～10）μg/ml,（0.6～10）μg/ml,（1～80）μg/ml,（0.8～20）μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在（0.05～2.0）μg/ml,（0.06～2.0）μg/ml,（0.08～5.0）μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%～84%,72%～83%,52%～108%;相对标准标准偏差分别为1.23%～3.57%,0.35%～2.35%,1.71%～6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

简介：建立了FI-UN-ICP/AES联用技术,用所发展技术进行了头发中多种微量元素的同时测定。与常规气动雾化器ICP/AES技术相比,尽管是用流动注射方法引入样品,测定的检出限仍有较大改进(2—23倍)。多次注射测定的再现性(RSD)在0.6—5.0%范围内。同时进行了标准加入回收试验,获得了很好的结果(90—110%)。

简介：建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

简介：利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生，合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相，填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分，探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离，分离因子可达1．214，安息香得到了部分分离，α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度（LSS）模型和计量置换理论（SDM—R）对色谱保留机理进行了探讨，认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

简介：本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。