简介:土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素,也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明,在供试浓度范围内,采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征(r〉0.99),土壤有机质含量(P〈0.01)是影响敌草胺在土壤中吸附的主要因素,其次为黏粒含量(P〈0.1)。敌草胺在土壤中的持久性较长,其降解过程符合一级动力学特征,降解速率随土壤有机质含量的升高而加快,半衰期(t50)在61.3-97.6d之间;微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著,微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径,灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09-3.65倍。蚯蚓Eiseniafoetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质,特别是土壤的有机质含量水平(P〈0.05);敌草胺在土壤中的吸附系数与其半衰期(r=–0.885,P〈0.05)、生物积累因子(BAF)(r=–0.796,P〈0.05)之间均存在负相关关系,相应回归方程分别为t50=94.210–3.535K_f和BAF=0.264–0.014K_f,表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。
简介:同时固定乙酸胆碱酯酶(AChE)及胆碱氧化酶(ChOx)于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4/Au纳米复合微粒上,构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器(AChE-ChOx/Fe3O4/AuSPCEs)。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0.5~12.5mmol/L之间呈良好线性关系(R^2=0.998)。其对克百威(氨基甲酸酯类农药)和敌敌畏(有机磷类农药)的检测范围在0.05~1.00μg/mL之间均呈良好线性关系(R^2=0.977),检测下限均可达0.01μg/mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95%~110%之间,与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃,有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。
简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。