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  • 简介:针对钨矿石微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF混合酸微波消解后样品,在硫酸介质,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定.方法加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠.硅在熔样过程挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷测定.

  • 标签: 微波消解 钨矿石 磷钼蓝 分光光度法
  • 简介:食品和环境样品往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液硝酸根和共存碘离子。当溶液硝酸根浓度范围在0~0.12mmol/L,碘离子浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下吸光度差值A220-231.5与溶液硝酸根浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液微量硝酸根和碘离子同时测定。

  • 标签: 硝酸根 碘离子 双波长分光光度法
  • 简介:针对高硅锡精矿测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%-0.55%,加标回收率在96.9%-105%。分析结果能够满足高硅锡精矿测定要求。

  • 标签: 锌粉 硼砂 硼酸 高硅锡精矿 碘酸钾滴定
  • 简介:采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定影响,方法加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验要求.

  • 标签: 冷原子吸收光谱法 硫酸锰 饲料添加剂
  • 简介:报道了在半经典偶极近似下应用二次型非谐振子李代数模型研究强激光场NO分子多光子选择激发,并计算了NO分子跃迁几率.

  • 标签: 多光子 激发 跃迁几率
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法基础上,对冰铜样品前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正步骤,满足了碘量法快速测定冰铜铜含量要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜铜含量快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质分析结果评价方法准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石稀土元素测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 岩石 稀土元素
  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取物抗氧化活性成分方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取物抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取物筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石锗元素方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石微量Ge元素参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作具有很强实用性和推广应用价值。

  • 标签: 电导-紫外检测联用 离子色谱法 水样 阴离子
  • 简介:仪器设备期间核查是实验室管理及实验室认证认可一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查判定依据,以此评价仪器日常工作性能状态,以保证检测结果正确性和可靠性。

  • 标签: 辉光放电质谱仪 期间核查 质量控制
  • 简介:采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰摩尔总量,计算得到各元素含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%-101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际检测工作

  • 标签: 三元前驱体 ICP-AES EDTA滴定法
  • 简介:采用热重分析法(TGA)测量矿产品吸附水及烧失减量,验证了方法准确性及精密度。对多种矿产品样品采用TGA法和常规马弗炉加热法进行测量,对比结果表明,这两种方法没有显著性差异。TGA法具有方便快捷、准确可靠等优点,是矿产品吸附水及烧失减量检验首选。

  • 标签: 矿产品 吸附水 烧失减量 马弗炉
  • 简介:采用常规水溶液法在低热环境下得到了一种新基于砷钨酸和Mn-Ⅲ夹心型化合物,该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.04126(8)nm,b=3.22758(8)nm,c=1.32535(5)nm,β=94.427(3)°,V=8.7058(5)nm-3,Z=4;分子式为(NH4)(10)[(MnH2O)2WO2(AsW9O(33))2]·3.5H2O.性质分析表明,标题化合物对Hela细胞具有较高抗肿瘤活性,可以作为潜在抗肿瘤药物模型.

  • 标签: 夹心型多金属氧酸盐 MN Ⅲ离子 晶体结构 抗肿瘤活性
  • 简介:合成了外围具有柔性链状基团2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(N,N-二乙胺基乙氧基)Ni-酞菁配合物(2).以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法将该Ni-酞菁配合物(2)装载到MCM-41.利用UV-Vis-NIR,FT-IR,XRD,TEM,FESEM及N2吸附-脱附等温线对制备样品进行了表征.研究表明制备样品Ni-酞菁配合物(2)主要以单体和二聚体形式存在于MCM-41.通过不同制备酞菁浓度装载研究表明,较高制备酞菁浓度有利于制备结晶度及孔道有序性较高介孔分子筛样品.

  • 标签: 酞菁 MCM-41 装载
  • 简介:铷矿石和混合熔剂按照一定质量比混配好,在熔样机制备成待分析样品,混合熔剂由四硼酸锂'偏硼酸锂'氟化锂按照一定比例混合而成,通过对国家标准物质不同质量稀释或者在其中添加纯物质办法制备成一系列含不同氧化铷标准系列样片,采用X射线荧光光谱仪直接测定氧化铷含量。方法测定范围0.01%~5.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,同时对标准样品种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应影响。方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多分析,对国家一级标准物质分析准确度高。

  • 标签: 铷矿石 混合熔剂 质量稀释 熔融法 X射线荧光光谱法
  • 简介:针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe相对标准偏差在0.04%-3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn相对标准偏差在5.4%-20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。

  • 标签: X射线荧光光谱法 扩展基本参数法 不锈钢
  • 简介:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品铝元素方法是在微波消解条件优化基础之上进行.用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品A1元素含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.9950~0.9999,是一种准确测定、分析小麦制品铝含量方法,同时其检测数据为小麦制品食用安全性提供保障.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 小麦
  • 简介:改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品钨、钼、锡溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统酸溶法导致锡测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析要求。

  • 标签: 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法
  • 简介:采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液钼含量测定方法。对试样分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测

  • 标签: 硫氰酸盐 光度法 钼精矿 加压氧化萃取液