简介:本文用凝胶色谱法,离子交换色谱法研究了静置三月后的糖还原铬铝鞣液的组份以及醋酸钠作掩蔽剂对它们的影响.凝胶色谱法分离出五个组份.各组份中铬的分布比较均匀,但以分子大小为中等的组份中含量较多.铝则集中于分子大小为中等的组份中.含有醋酸钠的同样鞣液分离出三个组份。铬和铝都大部份存在于分子大小为中等的组份中.但大分子组分和小分子组分中的铬含量较铝多.醋酸钠有使组份简并.使络合物分子大小均匀化的作用.醋酸钠对铬络合物的影响较大.离子交换色谱法分离出七个组份.它们所带的电荷由负一价到正六价。高电荷效组份的分子较大可能是多核络合物.各组份中铬的分布比较均匀.铝则集中于电荷效为中等的组份中。加有醋酸钠的鞣液也分离出类似的七个组份,低电荷数组份中的铬置增多,中等电荷数的组份中铬量增加最多,离电荷数组份中的铬量明显减少,铝的分布也有类似的倾向,但变化不明显,与凝胶色谱法所得结果相似,醋酸钠有使络合物电荷数均匀化的作用,这种作用对铬络合物较明显,对铝络合物则不大.
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。