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  • 简介:针对微生物快速检测的需求,基于生长时间光谱法设计了大肠菌群快速检测仪器.根据大肠菌群指数生长期与大肠菌群浓度的关系来计算大肠菌群初始浓度;采用分光光度法对大肠菌群的指数生长时间进行检测;通过实验确定了625nm作为分光光度检测波长;设计了基于双积分球的仪器光路结构,提高了仪器对透过率的测量稳定性,采用样品从实验开始时的初始透过率降低至初始透过率的70%时所需时间作为生长时间,显著降低了检测所需时间,对大肠菌群100cfu/mL的检测,只需要276min.建立了大肠菌群的生长时间与大肠菌群初始浓度的数学模型.设计实验评价了本方案平行样标准偏差小于12.61%;与滤膜法进行比对,相关系数0.979.

  • 标签: 生长时间光谱法 分光光度法 快速检测 微生物分析仪 大肠菌群
  • 简介:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 鸡肉
  • 简介:本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCI)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10^-7~5.0×10^-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10^-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。

  • 标签: 延胡索乙素 碳纳米管修饰玻碳电极 方波伏安法
  • 简介:随着人们对食品安全的不断关注,食品中的农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合物(MIP),采用固相微萃取前处理技术[1],结合气相色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测的高效快速检测方法。通过对固相微萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷的最优提取。在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上。本方法所使用的乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备简单,成本低,结合效率高,易于固液分离,结合气相色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷的高效快速检测

  • 标签: 乙酰甲胺磷 分子印迹聚合物 分散固相萃取
  • 简介:本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)分析速度快、分析灵敏度、准确度和精密度较高、检出限低的优点,在目前常用的分光光度计、原子吸收光谱仪等仪器之外,建立了一种准确、快速、简便的同时测定日用陶瓷器皿中汞、锰等多种金属元素溶出量的测定方法。日用陶瓷器皿经过4%乙酸溶液的萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。采用本方法检测了1000个左右的日用陶瓷产品,及时、准确地提供了金属元素溶出量的数据,结果满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体-原子发射光谱 日用陶瓷
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺