简介:目的:研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法:采用YMC-ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36%醋酸(40:60:1.5),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm(芦丁),λ2=322nm(阿魏酸钠)。结果:芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0.02—0.26μg(r=0.9998)、0.01~0.27μg(r=0.9998)与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99.63%(RSD=0.59%),99.77%(RSD=0.98%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。
简介:目的:采用HPLC-MS/MS法分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:罗通定灌胃给予大鼠(120mg·kg^-1),收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18(150mm×0.5mmI.D.,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(30:70:0.07,V/V/V);质谱分析采用(+)ESI模式。结果:在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论:去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。
简介:目的:研究两株新种放线菌次生代谢产物。方法:采用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:从白色球孢囊菌分离鉴定了4个环二肽为环(L-脯氨酸-L-天冬酰氨)(1)、环(L-脯氨酸-L-丝氨酸)(2)、环(L-脯氨酸-L-丙氨酸)(3)、环(L-脯氨酸-L-苏氨酸)(4)。从云南韩国生工菌分离鉴定了3个环二肽为环(L-脯氨酸-L-丝氨酸)(2)、环(L-脯氨酸-L-苏氨酸)(4)、cyclo-di-Nδ-acetyl-L-ornithyl(5)。结论:化合物5为新天然产物。首次对化合物1,5的碳氢谱数据进行了归属。所有化合物均首次从该两种放线菌中分离得到。其中化合物1对慢性粒细胞白血病细胞株有一定的细胞毒活性。
简介:目的:建立同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长:350nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:25℃。结果:半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素分别在7.23~72.32、3.28~32.76、2.35~23.53、2.54~25.37、1.77~17.65、2.26~22.57、1.95~19.48、3.52~35.24μg呈良好线性关系,相关系数r在0.9983~0.9999,平均加样回收率为98.9%~99.9%。结论:该方法简单、快速,为半枝莲的质量控制提供了参考。
简介:目的:通过高效液相色谱法,对红芪和黄芪药材进行鉴别和定量分析,为药材质量评价提供科学依据.方法:色谱柱为TC-C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),TC-C18保护柱(10mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:15批红芪样品中芒柄花素的质量分数均高于毛蕊异黄酮,其中芒柄花素质量分数在77.51~424.94μg·g-1,毛蕊异黄酮质量分数在2.27~26.13μg·g-1;而7批黄芪中芒柄花素的质量分数均低于毛蕊异黄酮,其中芒柄花素质量分数在4.84~29.94μg·g-1,毛蕊异黄酮质量分数在12.95~62.98μg·g-1.结论:毛蕊异黄酮和芒柄花素的相对质量分数可作为红芪与黄芪的定性鉴别和质量评价的主要特征之一.
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAXSB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:芍药苷为230nm,橙皮苷和五味子醇甲为217nm,大黄素和大黄酚为254nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.9996)、10.4~207(r=0.9998)、2.58-51.6(r=0.9997)、3.22~64.4(r=0.9998)、2.45~49.0μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。