简介：对氧化镁浸提一扩散法测定土壤中铵态氮的条件进行了研究，优化了氧化镁浸提一扩散温度和时间等实验条件，用振荡器代替人工转动扩散皿，最终确定较佳的氧化镁浸提-扩散温度为26℃，时间为15h。在优化条件下，方法的相对标准偏差（RSD，n=7）在1．1％～3．3％，NH。C1的加标回收率在92．83％～103．1％，方法操作简单，测定结果准确可靠，精密度高，尤其适用于大批量样品的检测分析。

简介：探索了在以磷酸为酸化剂条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸浓度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤中硫化物的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为实验样本的实验中,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20mL磷酸、1.5g乙二胺四乙酸二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。三种土壤的相对标准偏差分别是5.6%、6.1%、10.1%,样品加标回收率分别是77.8%、81.9%、64.4%。系统可以完成对部分金属硫化物、易溶硫化物完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。

简介：本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法，使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统，利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液，在同一个色谱系统中产生两种淋洗液，实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子，检测限达到0．1～1．7μg／L，方法相对标准偏差小于5％，样品加标回收率在75．2％～114．6％之间；同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析，检测限在0．4～2．3,μg／L之间，方法相对标准偏差小于4％，样品加标回收率在88．1％～109．5％之间。该方法使用简便，准确性高，是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

简介：采用气相色谱-质谱联用法研究了微波条件对食品接触材料中双酚A在水、乙酸（3%,体积分数）、乙醇（10%,体积分数）、橄榄油4种食品模拟物中迁移行为的影响。在微波加热下,食品快速升温并能将热量传递给外部包装,从而加速包装材料中双酚A向食品的迁移。研究了不同微波温度、时间和功率下双酚A在4种食品模拟物中的迁移规律,结果表明：微波对双酚A迁移有显著影响,迁移量随着微波温度、时间和功率的增加而增加。在相同加热温度和时间条件下,微波加热方式中双酚A在4种食品模拟物种的迁移量均高于水浴加热。

简介：为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.

简介：通过量子化学密度泛函理论中的B3LYP方法，在6-31G＊基组水平上，并考虑到溶剂的影响，应用PCM模型，对苯并咪唑及其衍生物缓蚀性能与分子结构关系进行了研究，用Fukui指数分析了分子中反应活性位点，结果表明5种分子均为存在共轭体系的平面分子，2-SH-BI易于垂直吸附在金属表面，缓蚀效率与分子最高占有轨道能量EHOMO、能隙△E、分子化学硬度η偶极距μ有良好的线性关系．

简介：小麦粉中甲醛的提取问题是一个比较复杂的多因素问题.采用正交实验法,选用L9（34）正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平中优选小麦粉中甲醛振荡提取的最佳条件.实验中甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定.结果表明,提取温度是小麦粉中甲醛提取的最主要因素,最佳的提取条件为提取温度30℃、提取液为硫酸钠、提取时间为40min.

简介：微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法；含砷量较高的样品测定，一般采用容量法和分光光度法，但这两种方法相对来说流程长，过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究，样品经酸溶后，在硝酸（1％）介质中，用火焰原子吸收光谱法在波长193．7nm处测其吸光度，结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg／mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差（RSD）为0．8％，检出限为10．5μg／g，实验操作简便，适合样品中较高含量砷的分析测定。

简介：研究了某低品位复杂铝土矿中高岭石与一水硬铝石矿物相分离的传统选择性溶剂（HF溶液）的不适应性问题.物质组成分析指出,由于此类物料中伴生有含钠（钠长石）和含镁（铁质角闪石）等脉石类矿物,所以在用HF溶液浸取高岭石的反应过程中,与Al3＋同步进入浸出液中的Na＋和Mg2＋等,又与F-反应,形成NaMgAlF6·xH2O次生沉淀,且其与一水硬铝石矿物相一并留于余渣中,而直接干扰测定.因此,对H2SO4溶液作为选择性溶剂的可替代性问题进行了验证.结果表明：试样于500℃预焙烧后,用H2SO4（12mol/L）溶液沸水浴浸取分离高岭石,于余渣中测定一水硬铝石,可获得比较满意的结果.同时,对钠长石等其它含铝矿物干扰测定的校正方法问题,也进行了探讨.

简介：对电化学分析法与电位滴定法的发展进行了简要介绍。电位滴定法是将电位分析与传统滴定法进行结合的新型分析方法,其反应类型包括酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定与络合滴定,因其仪器操作简单,终点判断更加明确且节省人力的特点而得到广泛关注,因此就近年来电位滴定在地质样品中主量元素检测的应用进行了总结,分别对石灰石、白云石、硅酸盐、铬矿石、铁矿石、锰矿石、铜矿石与水等地质样品的电位滴定检测方法进行了阐述,电位滴定的应用将随着技术发展得以提升。

简介：建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热，王水溶解，以铼作内标，电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明，样品中的金可分解完全，节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证，结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差（RSD，n=9）为4.1％～6.7％。方法检出限为0.12ng／g，方法简便快速，适用于地质样品的批量分析。

简介：建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差（RSD,n=12）在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。

简介：改进了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸（1＋1）浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。

简介：对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合，先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样，用盐酸（1＋1）提取，再过滤，滤渣及滤纸灰化后再碱熔，最后用电感耦合等离子体质谱（ICP-Ms）法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值基本一致，方法相对标准偏差（RSD）为1．0％～5．6％，符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0．19、0．017、0．032、0．008、0．046、0．004、0．032、0．005、0．024、0．069μg／g。

简介：样品用四酸（盐酸＋硝酸＋高氯酸＋氢氟酸）溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定其中的15种的稀土元素.选用HCl（1.2mol/L）作平衡液和淋洗液,HCl（4.0mol/L）作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰.各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11％.经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量.

简介：建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。

简介：在微波辐射条件下，以2-氨基-5-苯并呋喃基-1，3，4-噻二唑和N．取代三氯乙酰苯胺为原料，在固体氢氧化钠作用下，“一锅法”高产率合成了10种N-（5-苯并呋喃基-1，3，4-噻二唑-2-基）-NL芳基脲，并通过IR、^1HNMR和元素分析表征了目标产物的结构．