简介:建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0mL/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/mL和20.4~408.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。
简介:采用紫外分光光度法,通过单因素、正交实验优化甜藤提取工艺,对贵州省黔东南苗族侗族自治州的从江、锦屏、凯里、黎平的甜藤中维生素C、总糖、总氨基酸含量进行测定。结果表明提取维生素C的优化条件是:料液比1∶20,浸泡时间50min,超声时间40min,水浴温度45℃;提取总氨基酸的优化条件是:料液比1∶20,浸泡时间35min,超声时间40min,水浴温度45℃;提取总糖的优化条件是:料液比1∶20,浸泡时间35min,超声时间40min,水浴温度65℃。从江甜藤维生素C含量(1.0101%)最高;黎平甜藤总糖含量(48.9902%)最高;锦屏甜藤总氨基酸含量(9.355%)最高。对贵州甜藤的开发具有一定的参考价值。
简介:对气相色谱,紫外吸收和比色等测定制浆纸厂废液废水挥发酚的三种方法进行了研究。根据制浆纸厂废液废水的实际情况,修订了样品蒸馏条件。蒸馏硫酸盐浆废液废水时,加过量硫酸铜消除硫化氢干扰。对含亚硫酸盐废液废水,改为在PH7~8蒸馏,以排除二氧化硫干扰。气相色谱法使用三氯甲烷萃取加盐加酸的样品蒸馏液,萃取率达95~100%。样品经萃取浓缩后用15%Apiezonl—ChromosorbWAWDMCS(80~100mesh)柱分析愈疮木酚,苯酚,邻-、对-、间-甲酚,邻-、对-、间-氯酚,2,4-二氯酚等九种酚。紫外吸收法测定碱性样品溶液在240nm及290nm附近的吸收峰强并根据峰位及两峰峰高比判定主要挥发酚的品种,以此计算总酚。4—氨基安替比林比色法进行水相测定时,波长由原来的510nm改为495nm。在此波长下,愈疮木酚和苯酚都有最大吸收。除使用制苯酚副产物亚硫酸钠为蒸煮剂的浆厂外,一律按愈疮木酚计算总酚。用三方法分析硫酸盐法、碱性亚硫酸盐、酸性亚酸硫盐、碱法等六个浆厂的废液废水中挥发酚,所得数据是互相吻合的。废液中主要挥发酚成分得到红外光谱与核磁共振谱的证实,除愈疮木酚、苯酚外,有的废水中有痕量氯酚,文中讨论了形成与不形成氯酚的原因。经修订的比色法仍可用于常规测定。硫酸盐浆厂挥发酚产量最高。愈疮木酚是制浆过程中产生的挥发酚的主要成分,但苯酚也有不容忽视的含量,建议每隔一定时期,用气相色谱法对浆厂废水挥发酚做全面分析,以取得污染情况的可靠情报。气浮池处理废水,漂白废水洗浆等对减少挥发酚污染有效,建议在浆厂推广实施。
简介:本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954-0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%-98.06%,相对标准偏差为1.09%-4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。