简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：建立了高效液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液中有机酸的方法，样品前处理简单，甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离良好，其在一定线性范围内相关系数在0．9990以上，回收率在96．0—103．9％，检出限在0．001—0．005mg／mL，相对标准偏差在1．1—3．3％，并对天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液样品进行了检测。

简介：

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简介：在2008～2009年，使用超高效液相色谱（UPLC）结合荧光检测法（FLD），对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A（OTA）污染的分析。相比于其他常用的方法，UPLC法是一种具有低检测限和定量限（LOD和LOQ）的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0．0003nWmL和0．001ng／mL，大麦或麦芽为0．05μg／kg和0．2μg／kg，啤酒花为0．16μg／kg和0．5μg／kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品（0．3μg／kg），一种麦芽样品（0．7μg／kg）和一种啤酒花样品（0．6μg／kg）中被检测到，对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外，对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析，OTA在其中的39％啤酒样品中被检测到，水平介于0．001～0．0544ng／mL之间，只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0．2438ng／mL。

简介：高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和甜味剂（糖精钠、安赛蜜）进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明：苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

简介：目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,用三乙胺水溶液-乙腈（80∶20,V/V）作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数（r）为0.9981,加标回收率在94.98%～100.90%之间,且日内精密度（RSD日内）和日间精密度（RSD_（日间））分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

简介：目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

简介：为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机相富集全蝎中的疏水化合物,下层水相提取极性小分子。提取物经气相色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸（赖氨酸除外）和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。

简介：目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤，以5％乙腈4．62g／L乙酸铵-1．2g／L半胱氨酸溶液作流动相，经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解，直接由原子荧光光谱仪检测，外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg／L，r〉0．9990，检出限为0．5～1．5μg／L，精密度RSD〈6％，加标回收率为78％～120％，鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏，结果准确可靠，适合于水产品中汞形态的测定。

简介：目的利用解吸附电晕束电离质谱（DCBI-MS）对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法（HPLC-UV）对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25～300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。

简介：建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷的超高效液相色谱测定方法。样品经固相萃取柱净化后,梯度洗脱,在10min内完成分离,外标法定量,得出了6种甜味剂在不同乳制品中的检出限和定量限。方法操作简便,灵敏度高,适用于4种基质中6种甜味剂的快速检测。

简介：近年来聚氯乙烯树脂作为食品包装材料在国内的应用日趋广泛。其主要毒性来自于残留的氯乙烯单体。然而对氯乙烯合成时的副产物1.1一二氯乙烷尚未引起人们的重视。世界卫生组织规定未经研磨的原粮中1.2一二氯乙烷的限量为50PPm。而1.1—二氯乙烷的急性毒性和1.2一二氯乙烷类同。为了保障消费者的身体健康,有必要对聚氯乙烯树脂中1.1一二氯乙烷的残留量进行调查,并制定允许限量。因此需要建立一个

简介：气相色谱─质谱分析检测表明：苇浆ＣＥＨ漂白的氯化段和碱处理段废液中均含有氯代酚和氯代愈创木酚，氯化段废液中的氯代酚相对含量高于氯代愈创木酚，碱处理段废液中两类氯代酚类化合物的相对含量接近。次氯酸盐漂白段废液中的氯代酚类化合物含量极少。经过载体吸附法固定的白腐菌处理之后，苇浆ＣＥＨ漂白混合废液中的氯代酚类化合物含量大为降低。

简介：气相色谱—质谱分析检测表明：苇辈CEH漂白的氯化段和碱处理段废液中均含有氯代酚和氯代愈创木酚，氯化段废液中的氯代酚相对含量高于氯代愈创木酚，碱处理段废液中两类氯代酚类化合物的相对含量接近。次氯酸盐漂白段废液中的氯代酚类化合物含量极少。经过载体吸附法固定的白腐菌处理之后，苇辈CEH漂白混合废液中的氯代酚类化合物含量大为降低。

简介：建立了气相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中的N，N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法，样品采用丙酮提取，气相色谱仪-氮磷检测器检测，内标法定量，浓度在0．1～3．2μg／mL范围内具有良好的线性，线性相关系数为0．9999，方法的定量限为1mg／kg，加标回收率为102．0％～106．1％，变异系数2．44％～5．26％，同时本方法也为气相色谱法的建立与开发，提供了帮助。