简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:采用高氢稀硅烷热丝化学气相沉积方法制备氢化微晶硅薄膜。其结构特征用Raman谱,红外透射谱,小角X射线散射等来表征。结果表明微晶硅的大小及在薄膜中的晶态比Xc随氢稀释度的提高而增加。而从红外谱计算得到氢含量则随氢稀释度的增加而减小。小角X射线散射结果表明薄膜致密度随氢稀释度的增加而增加。结合红外谱和小角X射线散射的结果讨论与比较了不同相结构下硅网络中H的增加而增加。结合红外谱和小角X射线散射的结果讨论与比较了不同相结构下硅网络中H的键合状态。认为随着晶化的发生和晶化程度的提高H逐渐移向晶粒表面,在硅薄膜中H的存在形式从以SiH为主向SiH2转变,即在微晶硅膜中主要以SiH2形式存在于晶粒的界面。
简介:利用同步辐射(BSRF)漫散射站四圆衍射仪,对SiC体单晶的结构进行了判定以及对利用常压化学气相沉积(APCVD)生长的3C-SiC/Si(001)中的孪晶及含量进行了分析。六方{10-15}极图证明了该SiC单晶为6H(H为Hexagonal的缩写)结构。对3C-SiC外延薄膜,Φ扫描证明了3C-SiC外延生长于Si衬底上,外延取向关系为:(001)3C-SiC//(001)Si,[111]3C-SiC//[111]Si。3C-SiC的{111}极图在x=15.8°出现了新的衍射,采用六方{10-10}极图以及基体倒格点111、孪晶倒格点002的Mapping分析了x=15.8°处产生的衍射为3C-SiC孪晶所致,并利用ω扫描估算了孪晶的含量约为1%。
简介:通过原位浸渍法把FeSO4和其它助剂共同浸渍在两种烟煤上,考察了以FeSO4为主要前驱体的催化剂对这两种煤直接液化的活性与选择性,以及其对液化产物-甲苯可溶物分子量的影响作用,并通过EXAFS和SAXS表征揭示了催化剂在煤上的化学态和粒径分布,结果表明:在一定的反应条件下,FeSO4和两种助剂分别共浸渍在两种煤上时,煤的总转化率及沥青烯和轻质产物的产率均比不添加催化剂时的结果提高1倍左右,与铁的硫化物相比,以FeSO4为主要前驱体的催化剂沥青烯和轻质产物具有较高的选择性,生成的重质甲苯可溶物具有较大的分子量;EXAFS和SAXS表明,原位浸渍在煤上的FeSO4表现为纳米相,助剂Na2S和尿素的添加主要改变了Fe原子周围的配位原子种类以及它们的成键方式,而对其颗粒分布影响较小,催化剂在汾西煤上的分布较其在兖州煤上的差一些。
简介:本文测定了在高压条件下两种金属(钙和锌)的8-羟基喹啉络合物的晶体粉末样品的发光行为和原位x-光衍射光说。结果表明,压力对其发光性质产生极大的影响。随着压力的增加,8-羟基喹啉钙的发光强度在3GPa以内时大大增加。随后发光强度快速下降,到7GPa左右时几乎为零。而8-羟基喹啉锌的发光随压力的增加而逐渐降低,到7GPa左右时常压的10%。高压下的原位x-光衍射结果表明8-羟基喹啉钙的晶体在3-4GPa开始发生非晶化相变,在7GPa时该非晶化相变完成,样品的x-光衍射完全消失。而8-羟基喹啉锌在压力的作用下(至16GPa)没有发生明显的相变。