简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC,MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC—MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002~1mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9989。该方法的最小检出量为6.0×10^-6μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002-1mg/kg时,平均回收率为87.3%~98.4%,相对标准偏差在5.5%-8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6—7.6d和5.3~8.6d。
简介:土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素,也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明,在供试浓度范围内,采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征(r〉0.99),土壤有机质含量(P〈0.01)是影响敌草胺在土壤中吸附的主要因素,其次为黏粒含量(P〈0.1)。敌草胺在土壤中的持久性较长,其降解过程符合一级动力学特征,降解速率随土壤有机质含量的升高而加快,半衰期(t50)在61.3-97.6d之间;微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著,微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径,灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09-3.65倍。蚯蚓Eiseniafoetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质,特别是土壤的有机质含量水平(P〈0.05);敌草胺在土壤中的吸附系数与其半衰期(r=–0.885,P〈0.05)、生物积累因子(BAF)(r=–0.796,P〈0.05)之间均存在负相关关系,相应回归方程分别为t50=94.210–3.535K_f和BAF=0.264–0.014K_f,表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。
简介:采用^14C-氟磺胺草醚同位素标记法研究了喷雾助剂JFC[C7-9烷醇聚氧乙烯(5—6)醚]和ABS(十二烷基苯磺酸钠)对14C-氟磺胺草醚在反枝苋上的吸收和药效的影响。结果表明,在药液中添加2g/L的JFC,反枝苋对^14C-氟磺胺草醚的吸收面积可增加1.4倍,吸收量增加3.2倍,药效提高28.5%;添加2g/L的ABS,反枝苋对^14C-氟磺胺草醚的吸收面积增加1.3倍,吸收量增加1.0倍,药效提高19.2%。JFC不但具有促进药液在反枝苋叶面扩展的能力,还具有促进药剂渗透的能力,当添加2g/L的JFC时,反枝苋单位面积吸收强度增加75.7%;ABS基本上不能增加反枝苋单位面积的吸收强度,只具有促进药液扩展的能力。
简介:建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%~110.0%之间,相对标准偏差在2.7%~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。
简介:于2004年用点滴法测定了浙江杭州地区(富阳和余杭)和嘉兴地区(平湖、秀城和秀洲)二化螟、杭州富阳大螟等种群4龄幼虫对三唑磷的敏感性,以及各种群体内与抗药性相关酶系(多功能氧化酶、谷胱甘肽S-转移酶、酯酶和乙酰胆碱酯酶等)的比活力.结果证实上述地区二化螟种群对三唑磷产生了21.1~218.8倍的抗性,其中以富阳和平湖种群的抗性水平较高.二化螟体内多功能氧化酶活性与三唑磷抗性水平呈显著正相关,而乙酰胆碱酯酶活性则呈显著负相关,表明二化螟对三唑磷的抗性可能与多功能氧化酶活性增强和乙酰胆碱酯酶敏感性降低有关.大螟富阳种群对三唑磷的敏感性明显高于二化螟富阳种群,其抗性机制还有待研究.
简介:2013年从湖北省7个小麦主产区分离获得106株禾谷镰刀菌,测定了其对戊唑醇和多菌灵的敏感性。结果表明:戊唑醇和多菌灵对所有供试菌株的EC50值分别为0.064~0.778和0.090~0.858mg/L。采用SAS软件的W法对EC50分布进行了正态性检验,表明106株菌株对戊唑醇和多菌灵敏感性的频率分布符合正态分布,其EC50平均值分别为(0.383±0.129)和(0.526±0.151)mg/L。不同地区来源的菌株对两种药剂的敏感性存在显著差异,其中襄阳的菌株对两种药剂的敏感性显著低于其他6个地区的。研究结果显示:湖北省小麦赤霉病菌未出现对戊唑醇和多菌灵抗性菌群,两种药剂用于防治小麦赤霉病仍具有使用价值。
简介:用0.2mg/g氰戊菊酯和2mg/g苯巴比妥钠(PB)拌饲料处理不同时间,对敏感种群(HDS)和抗性种群(KQR)棉铃虫不同组织的P450诱导作用不同。两种诱导剂对HDS种群棉铃虫的中肠、肠肪体和体壁的P450都有明显的诱导作用。其中PB诱导的最高倍数分别达2.24、2.03和1.60倍,氰戊菊酯诱导的最高倍数分别达2.14、2.83和1.28倍;两种诱导剂对KQR种群棉铃虫的部分组织P450也有一定的诱导作用,但不及对HDS棉铃虫的显著,最高诱导倍数只有:中肠1.21倍(PB)和1.15倍(氰戊菊酯),脂肪体1.72倍(PB);诱导作用除了表现出种群差异性,还表现出诱导剂差异、时间效应和组织特异性,尽管不同组织被诱导的程度不同,但两种群中中肠和脂肪体的P450相对更容易被诱导,诱导倍数也较;诱导达到最大值所需时间一般为12-48h不等;两种诱导剂中,PB比氰戊菊酯对棉铃虫不同组织的P450具有更强的诱导作用。
简介:以番茄为供试植物,采用喷雾和灌根两种施药方法,测定了吡虫啉在植株内的分布动向及其对烟粉虱Bemisiatabaci的防效。结果表明,喷雾后第2d,吡虫啉消解率为56.1%,第10d接近90%;灌根后第2~21d茎内持留量基本处于稳定状态。施药方法不同,吡虫啉对烟粉虱的防效不同。喷雾法施药对烟粉虱的短期防效好于灌根法(7d以内),但"持效期"较短,喷雾施药7d后,其防效大幅下降;而灌根施药后第7~21d内,吡虫啉对烟粉虱的防效一直保持在65%以上,在此期间可有效控制烟粉虱的危害。模拟雨水冲刷试验结果表明,药剂在叶面的冲刷率始终在70%左右,表明吡虫啉叶面喷雾后没有或仅有很少一部分进入叶片内部,因此,喷雾叶片在吡虫啉持留量略高于灌根的条件下,对烟粉虱的防效却不如灌根的好。
简介:研究了典型光活化毒素α-三噻吩(简称α-T)对棉铃虫Helicoverpaarmigera和亚洲玉米螟Ostriniafurnacalis谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)的影响.结果表明:近紫外光照(300~400nm)对棉铃虫和亚洲玉米螟幼虫GSTs活性无显著影响,但两种昆虫GSTs对α-T的反应不同.无光照条件下,α-T对亚洲玉米螟离体GSTs活性没有影响,而高浓度α-T能抑制棉铃虫离体GSTs活性;高剂量α-T可使两种昆虫活体GSTs活性升高.光照条件下,高浓度和高剂量α-T抑制棉铃虫GSTs活性,而不影响亚洲玉米螟离体GSTs活性,但低剂量α-T抑制其活体活性,而高剂量α-T则诱导其活性增加.棉铃虫和亚洲玉米螟GSTs对α-T反应的差异,可能与它们对药剂的敏感性以及药剂在两者体内的穿透、运转、贮藏、代谢等生理特性上的差异有关.
简介:大豆蚜虫是危害大豆的重要害虫,马拉硫磷作为有效防治大豆蚜虫的杀虫剂之一。不仅可以在致死浓度下直接杀死大豆蚜虫,其在亚致死浓度下还会引起大豆蚜虫生理和行为的改变。分析了马拉硫磷3个亚致死浓度(0.05、0.10和0.20mg/L)对大豆蚜虫生理特征和生命表参数的影响。结果表明:马拉硫磷在0.20mg/L下处理大豆蚜虫后,其若蚜的发育历期(7.48d±0.18d)比对照的(5.78d±0.30d)显著延长;同时成蚜的生殖期、寿命和全世代周期也分别比对照的缩短了4、6和4d。在0.10mg/L处理下,马拉硫磷可刺激大豆蚜虫生殖功能,单头产蚜总量比对照组提高24%;但当浓度增加到0.20mg/L时,单头产蚜总量却比对照组降低37%。生命表参数结果显示:0.20mg/L的马拉硫磷可显著降低大豆蚜虫的净增值率(R0)、内禀增长率(rm)和周限增长率(λ),但显著增加种群倍增时间(Dr);O.10mg/L的处理情况则相反;0.05mg/L处理的各项指标与对照间无显著差异。
简介:在Fe3O4/Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶(AChE),制得磁性复合粒子Fe3O4/Au/AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管(CNTs)/纳米ZrO2/普鲁士蓝(PB)/Nation(Nf)复合膜的丝网印刷碳电极(SPCEs)表面,制得一次性有机磷农药(OPs)酶传感器。采用扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRFS)表征传感器的制备过程,采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用,以硫代乙酰胆碱(ATCh)为底物,对乐果进行了检测。在pH=7.5的0.1mol/L硝酸钾溶液中,乐果浓度的对数与酶电极的抑制率(A)在1.0×10^-6~1.0×10^-2mg/L间呈良好的线性关系,检测限为5.6×10~mg/L,用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88%~105%之间,与气相色谱法(GC)所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面,具有较高的比表面活性,响应迅速,检测限低;ZrO2可特异性地富集样品中的OPs,磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新,且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点,可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。