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  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r〉0.9994),元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。

  • 标签: 人发 微波消解 ICP-MS 微量元素
  • 简介:摘要目的研制电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定血清中碘的标准方法。方法研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法,以抗坏血酸(2.0 g/L)、氯化铵(1.0 g/L)、乙醇胺(0.10%)和乙醇溶液(1.0%)为稀释剂,标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定,以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价,测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法(WS/T 572-2017),简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果6个实验室对方法的测试得到:0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0(n = 70),血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L(取样量为0.20 ml);血清样测定的批内变异系数(CV)为0.2% ~ 1.6%(n = 31),平均CV为0.6%,血清样测定的批间CV为0.3% ~ 2.4%(n = 34),平均CV为1.3%;血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%(n = 36),总平均回收率为100.3%;共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定,结果比较差异无统计学意义(P > 0.05)。结论新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良,操作简单,分析速度快,适宜推广应用。

  • 标签: 血清 标准研制 电感耦合等离子体质谱法
  • 作者: 崔宸瑞
  • 学科:
  • 创建时间:2023-10-25
  • 出处:《国家科学进展》2023年5期
  • 机构:忻州市综合检验检测中心,山西省忻州市,034000,
  • 简介:摘要:本文综述了电感耦合等离子谱法在食品元素检测中的应用及发展前景。首先探讨了食品元素检测的需求与挑战。随后阐述了电感耦合等离子谱法在食品元素检测中的应用,提供了一些应用案例。最后展望了电感耦合等离子谱法在食品元素检测中的发展前景,包括技术改进与发展趋势。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 食品元素检测 应用   
  • 简介:摘要:通过评定电感耦合等离子谱法测定奶粉中碘的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为曲线拟合浓度、定容体积、称取质量、校准溶液浓度配制、测量总重复性、回收率。结果表明,奶粉中碘含量为17.19mg/kg,扩展不确定度为1.19mg/kg。

  • 标签: 不确定度 奶粉 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:1、摘要

  • 标签:
  • 简介:目的:测定苘麻的根、茎、叶、种子、种壳中Cr、Cd、As、V、Ni、Li和Pb共7种元素的含量。方法:将苘麻各部位经硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)浸泡过夜,次日置电热板上300℃消解处理后,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定。结果:Cr、V、Ni、Li、Pb的平均含量,苘麻根中分别为9.39、3.16、1.17、1.02和0.52μg/g;茎中分别为8.06、2.00、1.04、0.49和0.79μg/g;叶中分别为6.20、3.83、1.07、1.11和1.78μg/g;种壳中分别为7.69、2.74、1.32、0.49和2.13μg/g,Cd、As均未检出。种子中Cr、V、Ni、Li平均含量分别为4.45、1.54、1.84和0.56μg/g,Cd、As、Pb未检出。方法的加样回收率为90.53%-105.73%(n=9),RSD〈4.73%。结论:本研究首次采用ICP-OES法测定苘麻不同部位中7种元素含量,为今后进一步研究苘麻积累了资料。该测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。

  • 标签: 苘麻 电感耦合等离子体发射光谱 含量测定 微量元素
  • 简介:摘要钨、钼常以共生或伴生的状态形成金属矿床,这就需要解决多金属矿物分离的技术问题,快速、准确地测定多金属矿物中钨、钼的含量对找到成矿规律意义重大,可以为地质勘查工作提供很大的帮助。传统的测定方法操作复杂,且耗时长,效率低,所用试剂对环境污染严重。经过对测定方法的改进,采用酸溶法和碱熔法结合溶样,电感耦合等离子发射光谱法进行测定的方法,操作便捷,社会效益以及经济效益显著提高。

  • 标签: 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 矿石 钨钼
  • 简介:摘要:电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法在水中的应用逐步增多,通过对于水中铝、铁、铜、锰、锌样品前处理、仪器条件及波长的选择,采用电感耦合等离子发射光谱法;通过空白测试、检出限和定量限、精密度试验、空白回收率实验、样品加标回收率及质控样的测试及已知浓度元素间抗干扰实验等去验证,该方法能够准确、快速有效的测定水中元素的含量

  • 标签: 电感耦合等离子体 光谱法 锌测试
  • 简介:摘要:本文针对钼铁中硅含量的测定问题,开发了一种基于电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)的分析方法。首先,对样品前处理过程进行了优化,包括酸溶解和消解步骤,以确保硅元素的有效释放。接着,通过实验确定了最佳的分析条件,包括等离子功率、雾化器流量和观测波长等。然后,建立了硅含量的定量分析模型,并通过标准样品和实际样品的测定结果验证了方法的准确性和可靠性。最后,对方法的检出限、精密度和线性范围进行了评估。本文提出的方法为钼铁中硅含量的快速、准确测定提供了一种有效手段。

  • 标签: 电感耦合等离子体光谱法 ICP-OES 钼铁 硅含量 样品前处理 定量分析
  • 简介:摘要:目前检测土壤有效硼的方法主要有紫外分光光度计法和电感耦合等离子发射光谱法。其中紫外分光光度计法的检测存在流程长、操作繁琐、大批量样品检测分析效率较低、且易带来环境污染导致结果不稳定的问题。本文现使用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对浸出液直接进行上机测定,采用了三个不同浓度水平的国家一级土壤有效态成分分析标准物质对该方法进行验证,测定结果与标准值基本吻合,精密度及正确度能够满足土壤样品中有效硼的分析要求。

  • 标签: 有效硼 土壤 电感耦合等离子体发射光谱法
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。

  • 标签: 纳米银抗菌产品 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素
  • 简介:采用微波消解-电感耦合等离子谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质干扰和非质干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.0012-0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%-96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%-3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 重金属 土壤
  • 简介:摘要目的通过评定微波消解-电感耦合等立体质谱法和湿法消解-石墨炉原子吸收法测定莲子中镉含量的测量不确定度,分析影响测量结果准确性的主要来源和比较两种测量方法测量结果的可靠性,提高检测的质量控制水平。方法采用两种方法分别测定莲子中的镉含量,分析两种方法的测定过程不确定度分量并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果前者测定莲子中镉的含量为(0.061±0.008)ug•g-1(k=2,p=0.95);后者测定莲子中的镉含量为(0.066±0.005)ug•g-1(k=2,p=0.95)。两种不同方法的测量不确定度主要来源分别是仪器的不确定度和标准溶液的配置,其次是测量重复性、标准曲线拟合,而样品称量、样品定容和标准曲线的拟合引起的不确定度很小,可以忽略,因此降低仪器和标液配制的相对不确定度分量对降低该方法的测量不确定度效果最为明显.结论,两种方法建立的不确定度评定方法合理、可为正确评价检测结果提供合理和科学的理论依据,为检测结果的判定提供有效可靠的参考。

  • 标签: 莲子 不确定度 电感耦合等立体质谱法 石墨炉原子吸收法
  • 简介:摘要:采用ICP-MS测定危险废物焚烧飞灰中浸出毒性和重金属含量。浸出毒性采用硫酸硝酸法和HCl-HN03消解体系制备消解;金属含量使用HCl-HNO3-HF-H2O2消解体系微波消解。选择合适的待测同位素以及内标元素,测定飞灰样品中铍铬镍铜锌砷镉钡铅9种元素分析研究。曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别在0.006-6.10μg/L和0.023-1.72mg/kg之间。用实际危险废物焚烧飞灰进行分析研究,相对标准偏差RSD分别在0.90%~9.71%和1.45%~8.05%,加标回收率分别为86.7%~116.7%和90.8%~112.8%,具有较好的准确度和精密度,实验表明ICP-MS适用于危险废物焚烧飞灰样品中金属含量和浸出毒性的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 危险废物焚烧飞灰 金属含量 浸出毒性
  • 简介:目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法。方法采用电感耦合等离子(ICP-MS)。结果在0-20ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=O.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6)。在0-10.g/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(J==0.999998.n=5);平均回收率为99.2%.RSD=6.5%,(n=6)。在0-5ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998。n=6):平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6)。结论本法简便、灵敏、准确。

  • 标签: 大米 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:采用电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 不确定度 谷物
  • 简介:采用电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。

  • 标签: ICP-MS 土壤 重金属元素
  • 简介:传统的电感耦合等离子(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。

  • 标签: KED模式 地球化学样品 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 土壤