简介:摘要目的富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质,随药品进入人体,会对人体内的细胞造成伤害,导致细胞变异,感染引起疾病。为此,本实验通过建立液相色谱-质谱联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定,测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法本实验采用液相色谱-质谱联用仪作为主要仪器;流动相A为甲醇-缓冲液,流动相B为乙腈-水溶液,进行梯度洗脱,设定流速为每分钟0.5ml,设置柱温60℃;利用三重四级杆串联离子阱液质联用仪以及MultipleReactionMonitori(MRM)模式进行检测,采用正离子模式进行试验数据采集。结果在富马酸喹硫平中,多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng~8.19ng之间,且与峰面积呈现出一个适当的线性关系,试验得出线性方程为Y=3.58×106X+607,其中r等于0.9994。检测限是0.15ng,定量限是0.45ng。平均加样回收率超过百分之百。结论以质谱联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显,可以在试验中使用。