简介：小角X射线散射（SAXS）是一种有效的、重要的亚微结构分析手段。本文介绍了SAXS的基本原理、实验方法和数据处理方法尤其是对于非理想两相体系的解析方法及其在溶胶－凝胶法制备多孔材料研究中的应用。

简介：采用溶胶－凝胶法制备CoMoO4催化剂，经K助化后分别在空气中于400－800℃下进行焙烧，得到氧化态样品，然后经硫化制得硫化态K－Co-Mo催化剂，对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试，运用X射线衍射（XRD）和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征，乙醇分解性能测试表明，催化剂的表面酸性较弱，且随着焙烧温度的升高变化不大，合成醇性能测试结果则显示，催化剂的焙烧温度升高后，其合成醇的产率逐步降低，但醇选择性基本不变，经400℃焙烧的样品，具有最好的催化活性。结构分析结果表明，氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种，且随着焙烧温度的提高，钾铝之间作用增强，样品更难以被完全硫化。

简介：用溶胶－凝胶方法合成了掺铒（掺杂浓度10^20/cm^3)的二氧化硅玻璃。在室温下可产生1.54μm波长的红外荧光。实验结果表明：荧光强度随掺杂浓度的不同而改变，并在0.5W%的掺杂浓度下出现最大值。当温度从4K升至300K时，荧光强度下降了74％。通过FT－IR和EXAFS检测，Er离子与O组成了配位数为8或9的配位结构。

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简介：根据K在C60晶体中的扩散系数分析了在C60（111）单晶解理面上制备K3C60单晶膜的实验条件。对制备出的样品进行了角分辨光电子谱研究。结果表明样品确实为K3C60单晶，并首次观察到K3C60的能带色散。

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简介：利用溶胶法制备出不同粒度的聚乙烯醇(PVA)包覆下的硫化亚铁(FeS)纳米颗粒，探讨反应物浓度对产物的影响。对FeS进行了物性表征，同时进行了高压衍射相变的研究。

简介：以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4，TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3，MFES]为前驱体，通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶，在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度，计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数，在此基础上分析了凝胶的分形特征，发现存在两个尺度上的分形结构，分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测，证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明，利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

简介：采用高氢稀硅烷热丝化学气相沉积方法制备氢化微晶硅薄膜。其结构特征用Raman谱，红外透射谱，小角X射线散射等来表征。结果表明微晶硅的大小及在薄膜中的晶态比Xc随氢稀释度的提高而增加。而从红外谱计算得到氢含量则随氢稀释度的增加而减小。小角X射线散射结果表明薄膜致密度随氢稀释度的增加而增加。结合红外谱和小角X射线散射的结果讨论与比较了不同相结构下硅网络中H的增加而增加。结合红外谱和小角X射线散射的结果讨论与比较了不同相结构下硅网络中H的键合状态。认为随着晶化的发生和晶化程度的提高H逐渐移向晶粒表面，在硅薄膜中H的存在形式从以SiH为主向SiH2转变，即在微晶硅膜中主要以SiH2形式存在于晶粒的界面。

简介：应用同步辐射小角X射线散射方法测试了不同制备条件下SiO2干凝胶的孔隙结构，发现了散射曲线对Debye散射理论的遵守与正、负偏离的三种情况。分别应用Debye法和Guinier法（逐级切线法和多级斜线法）计算了SiO2干凝胶中微孔的平均孔径，结果表明这几种方法的计算值不仅在遵守Debye散射理论的情况下比较接近，而且在偏离（正和负）Debye散射理论的情况下也取得了较好的一致性。

简介：使用部分还原－共沉淀方法制备了平均粒径为3－11nm的球形Fe3O4纳米颗粒，以16：4：1的甲醇－乙醇－水混合溶液作为传压介质和均分散介质，利用金刚石对顶砧装置（DAC）研究了球形Fe3O4纳米颗粒的原位常温高压（0－31．8GPa)XRD谱和纳米颗粒的压致晶格结构变化。

简介：用延展X光吸收精细结构光谱(EXAFS)研究了重金属Zn(Ⅱ)在水锰矿(Y-MnOOH)上吸附产物的微观结构及其吸附机制。结果表明，Zn(Ⅱ)-水锰矿体系中(pH7．5，0．1MNaNO3介质，25℃)，Zn(Ⅱ)离子主要是通过Zn-O键结合到水锰矿固体表面上的，平均Zn-O原子间距为1．9984-0．010A(n=3)。同时，第二配位层(Zn-Mn相互作用)的EXAFS图谱解新证明存在两个典型的Zn-Mn原子间距，即R1=3．08±0．024A(n=3)和R2=3．54±0．018A(n=3)。这两个Zn-Mn原子距分别对应于水锰矿结构单元MnO6八面体与Zn水合离子ZnO多面体结合的两种方式，即边-边结合与角-角结合。边-边结合是较强的吸附位，Zn-Mn原子距较短(Rl=3．08A)，吸附较不可逆。角-角结合是较弱的吸附位，Zn-Mn原子距较长(R2=3．54A)，吸附较为可逆。宏观的吸附一解吸热力学实验表明Zn(Ⅱ)在水锰矿上的吸附是不可逆的，EXAFS结果指出这种不可逆性主要是由Zn水合离子中Zn0多面体与水锰矿结构单元MnO6八面体之间的边-边结合所导致的。

简介：首次将炭载型CuO/AC用于烟气脱硫，在最经济的烟气脱硫温度窗口（120－250℃）显示出高的脱硫活性，考查了煅烧温度和煅烧后脱硫剂的预氧化对硫脱活性的影响，并对脱硫剂进行了TPD和EXAFS表征。结果表明：经250℃煅烧的CuO/AC脱硫剂具有最高的脱硫活性。200℃煅烧，前驱体Cu(NO3）2未完全分解：高于250℃煅烧，活民生组分CuO被载体C部分还原为金属Cu微晶，从而发生烧结，聚集，以上均导致脱硫剂活性的下降，尽管不同温度煅烧的CuO/AC表现出大的脱硫活性差异，但吸硫后均生成同一反应产物CuSO4,250℃煅烧的CuO/AC脱硫剂Cu以CuO和Cu2O形态存在，其中的Cu2O在200℃很容易氧化成CuO。

简介：根据钾在C60晶体中的扩散系数分析了在C60单晶解理面上制备K3C60单晶膜的实验条件。对据此制备出的样品进行了角分辨光电子谱研究。结果表明样品确定为K3C60单晶，并首次观察到K3C60的能带色散。

简介：工业半焦经850℃水蒸气活化，浓硝酸处理，等体积浸渍硝酸铜溶液，干燥，煅烧制得新型低温CuO/AC脱硫剂，考查了脱硫剂制备参数－载铜量对脱硫活性的影响，并对不同载铜量的脱硫剂进行了TPR，EXAFS，XRD等表征，结果表明，载铜量为5－15％（w)时，脱硫剂具有较高的脱硫活性；5％的载Cu量为AC（活性焦）表面发生单层覆盖的最大量，低于5％，活性组份CuO在AC表面高度分散，无体相CuO出现，但脱硫剂过低的活性组份含量，使得脱硫活性较低；高于5％时，CuO在AC表面发生多层覆盖，且随着载铜量的继续增加，活性组份矣集和内部微孔堵塞严重，致使脱硫活性出现明显下降。

简介：用微乳液法制备了表面经硬脂酸（ST）修饰的4种不同价态的钴氧化合物纳米微粒。初步摸索了合成的最佳条件，利用XRD，TEM，IR等测试手段对制备的钴纳米催化剂的物相、粒子的形貌和粒度及钴氧化物纳米微粒与表面活性剂有机基团间的结合方式进行了表征，结果表明制得的纳米微粒呈球状、粒度随热处理温度升高而增大，COO－与Co(Ⅱ，Ⅲ）离子间以化学键相结合。利用流动法固定床反应器研究了钴氧化物纳米催化剂对N2O的催化分解活性，实验结果表明，在350℃焙烧制得的Co2O3纳米粒子对N2O的催化分解有较好的催化活性。

简介：以超临界CO2为溶胀剂所制备的PET／PS共混物的小角X－射线散射（SAXS）研究表明，PET／PS共混物的结构参数与共混物的组成及热历史密切相关。按Vonk的一维电子密度相关函数法，得到共混物的结构参数。过度层厚随PS组分含量增加而增加，结晶片层厚却随PS含量增加而降低。热处理可提高共混物的结晶性。内比表面积随PS含量增加而增加是PS使PET韧性和抗冲击性能提高的本质原因。

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