简介:摘要目的建立微波消解---石墨炉原子吸收光谱法,用于蜂胶中铅含量的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,加入磷酸二氢铵作为基体改进剂以改善峰形和灵敏度,用石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量的测定。结果在优化的最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,试验的RSD为3.1%,回收率为97.00%~101.00%,检出限为0.05mg/kg。结论该方法操作简便,快速、检出限低、结果可靠,可用于蜂胶中铅的测定。
简介:摘要目的选择和优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴的条件,建立尿中钴测定方法。方法于2020年4月,运用数理统计方法,对基体改进剂和光谱波长进行选择,优化石墨炉升温程序,对正交试验结果进行方差分析,工作曲线外标法定量。结果磷酸氢二铵为基体改进剂,波长240.7 nm,优化石墨炉升温程序测定显示,在5~80 μg/L呈良好的线性关系,相关系数0.999 1。方法检测限为0.9 μg/L,最低检出浓度为1.8 μg/L,回收率为94.0%~101.4%,精密度为2.6%~5.8%。结论正交设计法可高效、科学优化石墨炉原子吸收光谱各因素水平的较优组合,基于此建立的测定方法精密度高、准确度好,可适用于尿中钴的测定。
简介:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定吸收性明胶海绵中的铬(Cr)含量的方法。选择硝酸作为微波消解的酸,明确了微波消解和石墨炉的工作条件。方法的检出限为0.004mg/kg;定量限为0.013mg/kg;样品进样的精密度的相对标准偏差(RSD)为4.04%(n=11);同批样品重复性的RSD为3.63%(n=7);回收率为92.79%~109.31%。本方法准确简便,可用于吸收性明胶海绵中重金属Cr含量的测定。
简介:摘要目的建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰含量。方法以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim] [PF6] )为萃取剂,萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后,评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。结果该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L,相关系数为0.992,检出限为0.03 μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论该方法检出限低,灵敏度高,回收率高,可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。
简介:摘要目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。方法分别用几种不同的基体改进剂,磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。结果铅的最佳基体改进剂是1%的磷酸二氢铵,1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限0.17ng/mL,加标回收率在86.7%-103.5%范围内。检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂,0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限为0.01ng/mL,加标回收率在85.0%-102.5%范围内。结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
简介:摘要目的建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法于2018年9月至2019年9月,以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim] [PF6])为萃取剂,萃取尿中镍;加入pH 9缓冲溶液,超声10 min后,离心弃上清,加无水甲醇溶解沉淀,在涡旋混合仪上充分混匀,取15 μl混合液用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果尿镍浓度为2.0~10.0 μg/L线性关系良好,r=0.999,检出限为0.43 μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%,相对标准偏差为2.53%~4.82%。结论超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好,可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。
简介:摘要目的通过湿法快速消解法-悬浮液直接进样-石墨炉分析-标准加入法,建立一种快速测定水产养殖塘沉积物中镉的检测方法。方法样品经干燥后,于1.0ml盐酸+1.0ml硝酸+2.0ml氢氟酸条件下于120°石墨消解炉上加热消解后,用石墨炉原子吸收仪分析。结果镉的浓度为0.50μg/L~5.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999,检出限为0.01mg/kg,变异系数为1.87%。用土壤成分分析标准物质(GBW07453)对测定方法准确度进行验证,结果均在给定的参考值范围内。结论本方法与GB/T17141-1997国标方法相比1,有用时少,用酸少、操作简单等优点,能快速检测水产养殖塘沉积物中痕量镉的测定。
简介:摘要目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜粉中镉含量(GB/T5009.15-2003)的不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法GB/T5009.15-2003,建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度各分量。结果蔬菜粉中镉的测定中,当镉含量为0.16mg/kg时,其扩展不确定度为0.01mg/kg(k=2)。结论此方法适用于评估石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜粉(只针对以重量计的试样)中镉含量的不确定度。
简介:摘要目的,对石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量进行不确定度的评定,分析和识别检测过程中不确定度各分量的来源及其大小,从而为提高实验室铅检测能力和质量控制能力,改进检测方法等提供依据。方法,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果,当k=2(置信区间为95%)时,食品中铅含量为0.033mg/Kg,扩展不确定度为±0.00087mg/Kg。结论,测量食品中铅的不确定度的主要来源为重复测量产生的不确定度和标准曲线拟合带来的不确定度。实验室的分析误差在可控制的允许范围值内。
简介:摘要目的以胶体钯作为基体改进剂,建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法尿样经硝酸-Triton X-100稀释液稀释后,以胶体钯作为基体改进剂,采用热进样-石墨炉原子吸收光谱法测定其中铊的含量。结果该方法测定尿铊的胶体钯用量为6μl,灰化和原子化温度分别为600~800℃和1 700~1 900℃;铊浓度在0.33~50.0 μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 2,检出限为0.33 μg/L,加标回收率为92.7%~102.3%,批内和批间精密度分别为2.55%~3.66%、1.77%~3.85%。结论该方法测定尿中铊含量的精密度、准确度和灵敏度均能满足检测的要求,可应用于职业接触铊工人的生物监测和铊应急中毒检测。
简介:目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.00851x+0.0173,相关系数r=0.9996;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.10551x+0.0069,相关系数r=0.9991。铅的定量限为0.600mg/kg,检出限为0.200mg/kg;镉的定量限为0.060mg/kg,检出限为0.020mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。
简介:摘要塞因塞用是中医反治法之代表,即用补益药治疗因正虚而致闭塞不通症状的病证。而产后妇女失血过多,亡血伤津,加之产后脏腑伤动,百节空虚,常发生产后癃闭、产后大便难、乳汁不畅、闭经、痞满等因虚而致的闭塞不通之证。故塞因塞用之法针对此类产后疾病大有作为。