简介：以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明：3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%-106%,相对标准偏差（RSD）为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵的半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示：经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。

简介：建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明：在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%-8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0-20μg/kg,定量限（LOQ）为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

简介：从超临界流体萃取的原理和特点、提取剂种类、样品前处理、萃取条件的选择、超临界萃取与3种经典提取方法的比较等5个方面进行了综述,并展望了其应用前景,旨在使国内对这项技术在农药残留上的应用引起重视.

简介：

简介：采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005～0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01～0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%～91.9%,相对标准偏差在4.59%～6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。

简介：建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

简介：建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,外标法定量。结果表明：在0.02-5.0mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.005mg/kg,在茄子中的定量限（LOQ）为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/（kgbw·d）,仅占ARfD的0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。

简介：摘要：采用高效液相色谱一紫外检测器（HPLC—UVD）测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取；土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取；水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取，提取液经液液萃取及柱层析净化；HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0．1～5mg／L和0．1—5mg／kg，在植株和糙米中的添加水平为O．2～5mg／kg时，其平均添加回收率在77．2％～100．3％之间，相对标准偏差（RSD）在1．9％一12．9％之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限（LOQ）分别为0．1mg／L和O．1、0．2、0．2mg／kg，检出限（LOD）分别为0．04mg／L和O．04、0．08、0．08mg／kg。温室模拟消解动态试验结果显示，以推荐使用高剂量的20倍（有效成分1500g／hm。）施药，烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，其半衰期分别为0．58、3．31及2．70d，消解速率较快。最终残留试验表明，于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1．5倍（有效成分112．5g／hm2）分别施药3次和4次，间隔期为7d，距最后一次施药7d后采样，糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值（0．08mg／kg）及日本规定的最大残留限量（MRL）值（0．5mz／kg）。

简介：为评估被用作白蚁预防药剂的毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的移动性，采用平衡吸附法和薄层层析法分别测定了两种农药在浙江宁波地区的东钱湖土（粉砂质壤土）、青岭土（粉砂质壤土）和象山土（粉砂质黏壤土）3种土壤中的吸附常数（Kd）和迁移率（Rf）。结果表明，两种供试药剂在东钱湖土中的吸附等温线线性化程度均较高，而在青岭土和象山土中的吸附等温线均近似于“L”型。从Kd和有机质吸附常数K∝的数值看，氰戊菊酯在土壤中的吸附作用主要受土壤有机质因素影响，而毒死蜱的吸附并非只受土壤有机质因素的影响。毒死蜱在3种供试土壤中的Kd和Rf值均高于氰戊菊酯。这表明由Kd值推测不同农药在土壤中的相对移动性可能会存在一定偏差。毒死蜱和氰戊菊酯在3种土壤中的Rf值由大到小的顺序为：东钱湖土〉青岭土〉象山土；而Kd值由大到小顺序为象山土〉青岭土〉东钱湖土。对Kd和Rf值与土壤理化性质的多元线性回归分析表明：1）土壤有机质含量和阳离子代换量在决定Kd和Rf值中所起的作用相互重叠；2）土壤有机质含量（或土壤阳离子代换量）和土壤黏粒含量是影响Kd和Rf值的关键因素，而土壤pH值对于Kd和Rf值无决定性影响。

简介：采用固相萃取（SPE）和高效液相色谱（HPLC）建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取（SCX—SPE）柱净化；土壤样品用Ｖ（丙酮）=（水）=3：7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法（IP-HPLC）进行检测。方法的线性范围在0．055～0mg／L之间，相关系数（r）为0．9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0．01～0．5mg／L和0．01～0．5mg／kg时，其在田水中的平均回收率在83．8％～92．4％之间，相对标准偏差（RSD）为3．67％～5．2l％；土壤中的平均回收率在79．7％～84．5％之间，RSD为4．39％～5．62％。方法的检出限（LOD）在田水和土壤中分别为0．001mg／L和0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．01mg／L和O．01mg／kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明：其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程；在田水中消解迅速，半衰期分别为2．88d（广东）、2．52d（广西）和2．68d（湖北）；在土壤中的消解速率比水中的慢，半衰期分别为4．12d（广东）、5．4ld（广西）和4．89d（湖北），属于易降解农药（t1/2〈30d）。

简介：用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)进行了敌杀死乳油中有效成分溴氰菊酯含量的快速检测。通过比较敌杀死乳油与常用溶剂的近红外光谱,确定了乳油中使用的溶剂为二甲苯。在敌杀死乳油中加入二甲苯或溴氰菊酯原药来配制不同浓度的校正集,采用PLS建立了有效成分溴氰菊酯的分析模型,模型的决定系数R2、校正标准差(SEC)、交互验证参差均方根(RMSECV)值分别为0.9999,0.013和0.022。结果表明:近红外光谱技术可以准确测定商品农药制剂中有效成分含量,方法简便、快速,适用于溴氰菊酯制剂的现场、在线分析。

简介：采用气相色谱法检测了久效磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏5种有机磷农药在菜豆烹饪过程中残留量的变化。结果表明：菜豆经油炸后，除久效磷未降解外，其余农药降解率在37．6％-85．1％之间。油炸时间的长短对敌敌畏降解影响较大，炸5min时降解率为37．6％，7min时降解率为65．2％；油炸时间长短对其余农药的降解均无显著影响。炒的过程中5种农药的降解率在7．6％-56．5％之间；蒸的过程中降解率为23．0％-63．4％；未盖锅盖煮的条件下降解率为39．5％-81．7％，盖锅盖煮后降解率为42．0％-86．4％。在加盖煮10min后的汤中，各种农药的残留量在0．03-0．50mg／L之间。炒过的菜豆再经微波加热2min后，5种农药残留量比炒过之后又降解了21．0％-41．5％。

简介：3月份中国农药价格指数分析今年3月份中国农药价格指数（CAPI）为105．69，环比上涨4．93％，同比上涨3．76％。3月份国内农药市场开始启动，带动需求增加，而国内环保政策的强压态势仍然影响农药产业链上下游生产，致使平均加权成交价格大幅提升。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法.以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定.用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备DiscoveryODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定.实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%～99.6%和79.3%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg.

简介：以稗草为生物测定材料,研究了土壤微生物及环境因子对乙草胺持效性的影响.结果显示:在相同温度、湿度和光照条件下,相同浓度的乙草胺在灭菌土壤中的持效期比在非灭菌土壤中的持效期长;在中性偏碱的华北褐土中的持效期比在中性偏酸的东北黑土和湖南红土中的短;在试验湿度和温度范围内,乙草胺在非灭菌土壤中的持效期随土壤湿度或温度的提高而变短.与黑暗处理相比,光照可延长土壤中乙草胺的持效期.对5种试验因子的影响程度进行综合分析可知,土壤微生物是影响乙草胺持效性的主要因素,有益于土壤中微生物生长的环境因素对土壤中乙草胺的持效期有降低作用.可以预测,通过栽培耕作等措施改变环境因子可以起到对农药的持效期进行人为调控的作用.

简介：近日，美国环保署向路透社透露，由于公众对世界上应用最为广泛的除草剂草甘膦与疾病关联性的关注日益上升，美国监管机构或将启动该除草剂在食品中的残留检测。美国政府每年要进行数千次农药残留实验，但不包括草甘膦，部分原因在于其已经被认定为安全的。环保署在声明中称，这种情况将有可能被改写。

简介：吸附是农药在土壤环境中行为和归宿的重要过程，农药在土壤矿物上的吸附直接影响其在土壤中的迁移、转化和生物利用等过程。了解农药在土壤中的吸附，对于预测和评价农药对土壤、地下水存在的潜在危害，开展土壤修复具有十分重要的意义。本研究通过批量平衡试验，研究了苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为及机理。结果表明：苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附分为快速反应阶段和慢速平衡阶段，吸附平衡时间约为6h。其吸附动力学曲线符合准二级动力学方程，线性方程和Freundlich吸附等温方程能较好地描述其在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为，海泡石对苯噻酰草胺的吸附容量高于凹凸棒石。傅立叶变换红外光谱（FTIR）和X-射线衍射（XRD）分析显示：苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附不仅发生在其表面层，还进入了其内层。机理分析推测：苯噻酰草胺主要是通过氢键、电荷转移和电荷一偶极键形式吸附在黏土矿物中。

简介：为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法.该方法仪器最低检出量为3.0×10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg,平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.

简介：5月7日，由中国农药工业协会主办的2014农药行业经济运行分析会暨2014年农药行业排行榜发布会在安徽合肥召开。会上，2014中国农药行业销售百强及制剂30强榜单揭晓，浙江新安化工集团股份有限公司以35．54亿元、深圳诺普信农化股份有限公司以17．27亿元分获第一。其中湖南省两家农药企业——湖南海利化工股份有限公司名列销售百强第37位，湖南国发精细化工科技有限公司名列销售百强第89位。