简介:目的:对大高良姜的根茎部位化学成分进行系统研究。方法:采用硅胶和SephadexLH-20柱色谱等手段进行分离纯化,运用UV、IR、^1H—NMR13C—NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果:共分离鉴定了11个化合物,分别为4-[(E)-3-hydroxyprop-1-enyl]phenylacetate(1),反式对羟基桂皮醛乙酯(2),5-hydroxy-7-(4″-hydroxy-3″-methoxyphenyl)-1-phenyl-3-heptanone(3),7-(4″-hydroxy-3″-methoxy—phenyl)-1-phenylhep-4-en-3-one(4),[1′S]-1′-乙酰氧丁香酚乙酯(5),反式对羟基桂皮醛(6),对羟基苯甲醛(7),1-(4-hydroxyphenyl)propan.1-one(8),高良姜素(9),trans—P—coumaryldiacetate(10),β-谷甾醇(11)。结论:化合物1是首次从自然界分离得到的天然产物,化合物2为首次从该属植物中分离得到的苯丙素类化合物,化合物3和4是首次从该种植物中分离得到的双苯庚烷类化合物。
简介:目的:研究卵泡方在大鼠体内的组织分布规律。方法:卵泡方大鼠灌胃给药6g·kg^-1后,应用HPLC测定大黄酸、汉黄芩素及千层纸素A在大鼠肝、心、脾、肺、肾中的含量,色谱柱:ZorbaxSB—C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)乙腈-(B)0.5%冰醋酸水溶液(v/v)梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为254,276nm;进样量为10μL;柱温30℃。结果:建立了大黄酸、汉黄芩素及千层纸素A在大鼠肝、心、脾、肺、肾中的HPLC含量测定方法。结论:该法成功应用于卵泡方单剂量大鼠灌胃给药后,大黄酸、汉黄芩素及千层纸素A在大鼠体内组织分布的研究。
简介:目的:建立丹参舒心宁胶囊的质量标准。方法:采用TLC对处方中的丹参和赤芍进行了定性鉴别研究;采用HPLC测定丹酚酸B的含量,选用ThermoScientificHypersilBDSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286nm,流速为1.0mL·min^-1。结果:TLC可鉴别出丹参和赤芍的特征斑点,专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.016~0.144mg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为97.79%,RSD=1.07%。结论:该方法简便可行,可用于丹参舒心宁胶囊的质量控制。
简介:目的:优选当归补血汤的半仿生提取工艺。方法:仿制人工胃液和人工肠液作为提取溶剂,固定提取温度(37℃)和提取溶剂(人工胃肠液),采用均匀设计4因素5水平试验方案,以乙酰苯肼致小鼠血虚模型和限食加力竭致小鼠气虚模型为研究对象,筛选基于补血作用和补气作用的当归补血汤半仿生最佳提取工艺。结果:在提取温度(37℃)、提取溶剂(人工胃肠液)相同的情况下,当归补血汤半仿生提取最优工艺为第1次提取人工胃液用量8倍、第1次提取时间3.0h、第2次提取人工肠液用量7倍、第2次提取时间4.0h。结论:以药效学指标结合化学指标综合评价和优选的提取工艺,方法简便易行,较适用于生产实践。
简介:目的:建立降压片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对降压片中决明子、山楂进行定性鉴别;HPLC法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量,色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为278nm。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在0.1180~2.3600μg(r=0.9999)、0.0466~0.9320μg(r=0.9998)、0.0487~0.9740μg(r=0.9999)、0.0397~0.7940μg(r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.58%(RSD为1.14%,n=6)、98.48%(RSD为0.83%,n=6)、98.99%(RSD为0.77%,n=6)、99.28%(RSD为0.78%,n=6)。结论:本方法简便、准确,能有效控制降压片的质量。
简介:创新药物研究对医药产业的发展,保障人民身体健康具有重要的作用.药物分子设计和从天然产物中发现活性先导化合物进而研发创新药物是行之有效的重要途径.天然产物特有的化学结构复杂性和生物活性多样性,奠定了从天然产物中发现活性先导物进而研发创新药物的成功几率.据统计,1982~2002年间全球上市1000多种小分子药品中,55%系来自天然产物或其衍生物,其中6%直接为天然产物.另有报告世界畅销的25种药品中,12种为天然产物或其衍生物.我国50年来研究成功的新药90%以上系与天然产物有关.由此可见创新药物与天然产物的关系密不可分,显示从天然产物研发创新药物的潜能十分巨大.
简介:目的:根据《欧洲草药植物专论研究指导原则》建立款冬花药材的质量标准,主要包括薄层鉴别方法和含量测定方法。方法:薄层鉴别选用款冬酮作为指标成分,以环己烷乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开后喷以硫酸乙醇试液加热显色,置于紫外灯365nm下检视;含量测定采用YMCPackODS-A色谱柱,甲醇水为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8mL·min^-1,检测波长:220nm。结果:薄层鉴别方法专属性强,主成分条带清晰,辨识度高;含量测定方法学结果表明款冬酮在3.074~153.7μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=2.0%),重复性、中间精密度、稳定性及耐用性考察RSD均小于2.0%。结论:本研究中建立的薄层色谱鉴别方法和含量测定方法可准确测定款冬花中款冬酮的含量,为《欧洲药典》款冬花专论提供研究数据。
简介:目的:研究柳杉CryptomericafortuneiHooibrenkexOttoetDietr.茎皮的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱,MCI,SephadexLH-20柱层析,ODS反相柱层析分离化学成分,MS、NMR等方法进行结构鉴定.结果:从硅胶柱的氯仿洗脱部分分离得到并鉴定7个化合物,它们分别为crocetindiethylester(1),crocetinmonoethylester(2),5-hydroxy-6,7,3',4',5'-pentamethoxyflavone(3),5-hydroxy-7,3',4',5'-tetramethoxyflavone(4),tetracosanoicacidmethylester(5),behenicacid(6),β-sitosterol(7).结论:除β-sitosterol外,其它化合物均为首次从该种植物中分离得到;化合物2为新化合物;化合物1为新天然产物.