简介:提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。
简介:以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对鲢鱼肌肉中所含的矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K、Ti、Al、Ga、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、Pb、S、Sr、Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定相对标准偏差(RSD)在0.14%~11.8%;加标回收率测定结果在93.0%~113%;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。
简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中Al元素光谱干扰的情况,研究了在众多谱线中选出最佳分析谱线的通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究实验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40nm和309.27nm。实验方法的相对标准偏差(RSD)为0.23%-13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40nm)和0.0011%(309.27nm)。各项指标均符合实验要求,可用于铝含量为0.01%-10.0%的钢铁材料测定。
简介:建立了测定金鸡胶囊中Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr7种无机元素含量的分析方法。采用浓硝酸和高氯酸(8+2)的混合酸溶解样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)对各种元素进行测定。金鸡胶囊含有丰富的对人体有益的无机元素,对待测样品的测定结果表明,Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr和Cu的含量分别为16356.00、8525.00、714.30、234.70、52.49、34.69和20.70μg/g。各元素的回收率在95.5%~104.8%之间(n=3),相对标准偏差RSD在1.4%~6.2%之间(n=6)。该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于中成药中多元素的同时测定。
简介:砷是黄金选冶过程中常见的元素之一,选冶过程中砷的存在在一定的程度上影响了黄金等贵金属的氰化浸出效果。选冶样品中砷含量的准确分析可以为黄金选冶提供可靠的数据,并且采用一定的方法避免选冶过程中砷存在的影响。采用饱和溴水-硝酸-硝硫混酸强氧化剂处理含氰样品,一方面分解氰化物,另一方面将各种形式的砷氧化为五价离子;再通过加入溴化钠催化剂,用硫酸亚铁将五价砷还原为三价砷,在108℃条件下,通过蒸馏方式将三价砷蒸馏出来,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定砷的含量。通过实验得出方法的检测限为0.0019%;方法的相对标准偏差(RSD)小于2%方法的加标回收率为99.8%~101%;通过与溴酸盐滴定法的结果对比,结果准确、可靠。
简介:用5mL氟化氢铵(50g/L)、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸(3%,V/V)为测定介质,定容在250mL容量瓶中,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中的铅、锌、铜3种元素。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线Pb220.353nm、Zn213.856nm、Cu324.754nm作为分析线。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法中各元素检出限为0.066-0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅、锌、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。
简介:以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。
简介:研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。
简介:研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n-11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高的准确度和实用性。