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50 个结果
  • 简介:本文研究在常温和固定波长条件下对饮料中防腐剂、甜味剂、合成色素咖啡因等九种添加剂一次分离测定的方法。回收率94.8~107.1%,变异系数小于4%,线性相关系数大于0.9936。

  • 标签: HPLC 饮料 添加剂
  • 简介:本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂中的苯甲酸水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPDGC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:用因子分析法解析了饲料样品的近红外漫射光谱,利用前面8个主成分因子与样品的化学分析结果拟合校正曲线,同时预测了未知样品的水分、粗蛋白粗脂肪含量,该法无损、快速、准确,平均预测误差对水分为3.6%,粗蛋白为2.1%,粗脂肪为8.1%。

  • 标签: 近红外 因子分析 饲料 水分 粗蛋白 粗脂肪
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、25μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%7.7%~12.4%,矮壮素缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素缩节胺残留的确证定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化剂物种还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPDCO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:利用改进的电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化物团簇的金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱的研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯的电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:采用top-down技术的控制图法(现行标准方法)、稳健统计-迭代法质控-灰色评定法评估了实验室内应用电感耦合等离子体-发射光谱法测定不锈钢中镍的测量不确定度。对于镍含量为9.1%的质控样品,三种方法计算的实验室内扩展不确定度均为0.12%,k=2,方法间无显著性差异。

  • 标签: top-down技术 不确定度 控制图 稳健统计-迭代法 质控-灰色评定法 ICP-OES
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMSDES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMSDES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMSDES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸鹅去氧胆酸的~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉