简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:摘要当我国在1986年将回收锗镓的工艺应用到工业生产之后,我们的工业中采取全萃法进行回收锗镓这一问题就得以解决了。但是在协同萃取锗的时候,想要反萃取锗却是一个难题。在我们的工业生产中,曾经有两种锗的反萃剂得到了使用。第一种方法是用HF作为反萃剂,可以得到较高的反萃率。但是这个方法有一定的缺点。比如反萃取液体会有毒,强腐蚀性等,这些都是不可忽视的缺点。第二种方法就是用氨水和(NH4)2SO4作为反萃液,它也有相应的缺点锗的反萃率比较低,只有50%左右。但是这个方法和前一种方法相比,是无毒的,腐蚀性很小,而且操作的流程简单。所以这种方法还是有一定的实用性的。综合上述两种方法来看,如果想在实际工业生产中连续性的萃取锗的话,这两种方法的操作和结果还是不太让人满意的。
简介:目的:针对红枣白兰地香气成分气相色谱分析的要求,比较3种固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。方法:选取常用的CAR/DVB/PDMS、PDMS/DVB、PDMS3种固相微萃取纤维进行红枣白兰地香气成分的富集和浓缩处理,然后用气-质联用法检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。结果:红枣白兰地香气成分中,酯类、醛酮类、醇类、萜烯类是主要成分,酸类和烷烃类等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,用DVB/CAR/PDMS萃取化合物118种,总含量较多;用PDMS萃取出119种,总含量较少;用PDMS/DVB仅萃取出88种,总含量最多。累积峰面积标准化值分析表明,DVB/CAR/PDMS萃取2类酯、醇类、萜烯类和醛酮类的效果最好,萃取其他成分效果居中;PDMS萃取酸类效果最好,而萃取甲乙酯、醇类、萜烯类和醛酮类效果最差;PDMS/DVB萃取乙酯类化合物的效果最好,萃取其他酯、酸类的效果最差。结论:在供试的3种固相微萃取纤维中,DVB/CAR/PDMS是萃取富集绝大多数红枣白兰地挥发性成分的最佳纤维。