学科分类
/ 4
73 个结果
  • 简介:合成了ⅡA,ⅣA,ⅤA族元素为取代原子的3个系列钨杂多配合物.经ICP,TG曲线确定其化学式为K8[CuZ(OH2)W11O39]·xH2O和K17.18[Z’(CuW11O39)2]·xH2O(Z=Mg,Ca;Z’=Sr,Ba,Sn,Pb,Sb,Bi).通过TG-DTA,IR,XRD,XPS,^183W-NMR等手段对合成配合物结构进行了表征,并对其进行了讨论.结果表明,新配合物具有典型的Keggin结构,且主族元素进入到配合物的骨架中.由于新配合物中Cun具有顺磁性,导致XPS,^183W-NMR的测试结果表现出特殊性;用循环伏安法测定了新配合物的电化学性质,表明均为可逆氧化还原过程,还对导电性和热稳定性进行了研究.

  • 标签: 主族元素 杂多配合物 电化学性质 导电性
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了阳极泥分银渣中的、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定
  • 简介:目的:1.对现有的CO_2重整系统中铁系催化剂进行改进以期获得更高的产率和产物选择性;2.实现反应体系中催化剂的高效回收以延长反应体系的可持续性。创新点:1.开发复合铁、镍、催化剂用于水煤气变换反应,获得了更高的产物选择性;2.提高了CO_2重整体系在常压条件下液态烃类的产率。方法:1.由核心沉淀法制得复合铁/氧化铝催化剂;2.在固定床反应器中进行CO_2重整反应。结论:1.干、湿条件下的CO_2重整过程产生相同数量的CO;当温度高于500°C时,CO的产率达到饱和。2.采用镍作为铁催化剂助剂时,CO的选择性从85%降低到76%,但是产物中可检出9%的甲烷。3.采用作为铁催化剂助剂时,尽管CO_2的转化率降低了一半,然而CO的选择性提高到了95%。

  • 标签: 铁催化剂 二氧化碳减排 水煤气变换 甲醇合成
  • 简介:利用2,3-二甲基吡嗪与硝酸及氯化铜合成了配位聚合物[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-二甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群为:Cmca,相关晶胞参数为:a=0.68617(11)nm,b=1.3652(2)nm,c=1.9533(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合物中的Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,每相邻的2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上的2个N原子配位连接成无限延伸的一维链状结构,并通过分子间的氢键作用进一步将其连接成为二维的超分子网络结构.

  • 标签: 铜配合物 2 3-二甲基吡嗪 晶体结构 超分子 聚合物
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中含量的快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:二价在pH=9.0-9.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与的浓度符合比尔定律,据此建立了测定的方法。实验了(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%-2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%-3.0%含量的测定。

  • 标签: 双环已酮草酰二腙 分光光度法 钢铁
  • 简介:挠性炸药通常由炸药和弹性高聚物组成,固化后具有一定的弹性和挠性,能够适应球形、柱形、环形、锥形、平面等异型结构的沟槽、爆点和平面层装药,常用于起爆、延时等作用。20世纪90年代末,国内外多采用高聚物黏结太安,但由于太安的熔点低,感度高,稳定性差,不久便停止在新引信中使用。

  • 标签: 黑索金 挠性炸药 弹性高聚物 热稳定性 敏化处理
  • 简介:基于密度泛函理论结合对称性破损态(DFT-BS)方法,运用不同的密度泛函和基组对反铁磁性EO叠氮双核配合物[Cu2(dmpe)2(μ1,1-N3)2(CH3COO)]+的磁性质进行研究.结果显示,杂化泛函计算的结果与实验数据非常吻合,能够准确描述反铁磁性EO叠氮双核配合物的磁性质.磁轨道分析表明,配合物中存在3个磁通道(2个叠氮桥、1个羧酸桥),磁通道中N原子、O原子与顺磁中心二价离子间都存在pd轨道重叠,对体系反铁磁性耦合相互作用都有贡献.从自旋布居分布角度来看,该配合物中顺磁中心间主要是自旋离域作用.配合物中羧酸桥传递强反铁磁性相互作用,使得顺磁中心间磁轨道的重叠增加,体系的反铁磁性相互作用增强.

  • 标签: DFT-BS 叠氮铜配合物 反铁磁相互作用 磁耦合常数
  • 简介:试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 氧化铜矿 酸溶铜 碘量法 电重法
  • 简介:通过建立一个典型的/硅界面结构模型,对X射线入射界面时的剂量增强效应进行了研究。采用MonteCarlo方法计算了不同能量X射线入射/硅界面的输运过程。其中,对X射线产生的次级电子在介质中的输运,采用了单次碰撞直接模拟方法;对电子的弹性散射截面和非弹性散射截面,分别采用Mott微分截面和Born近似下的广义振子强度模型计算得到。研究计算了不同能量X射线入射下,/硅界面的剂量增强系数及特定X射线能量下剂量增强系数随厚度的变化规律。结果表明:X射线能量为几十至几百keV时,剂量增强效应最明显,最大剂量增强系数对应的X射线能量随距/硅界面的距离增加而增加;的厚度影响界面附近剂量增强效果,当X射线能量不变时,剂量增强系数随的厚度增加而增加,并趋于饱和值。

  • 标签: MONTE CARLO模拟 X射线 低能电子 剂量增强系数
  • 简介:采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH2-Fe3O4)磁性纳米材料,并以XRD,IR等手段对其进行了表征.将NH2-Fe3O4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH2-Fe3O4修饰的磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子和(Ⅱ)离子在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:NH2-Fe3O4纳米粒子可显著提高Pb2+和Cu2+在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线中Pb2+和Cu2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb2+和Cu2+的同时测定.

  • 标签: 氨基化Fe3O4 磁性玻碳电极 PB2+ Cu2+
  • 简介:建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%-100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。

  • 标签: 国际能力验证 葡萄酒 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:用5-硝基水杨醛与乙二胺缩合,制备了Schiff碱配体.将其与过渡金属Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)在80℃水浴中搅拌回流1h,分别形成草绿色和朱红色沉淀,合成出了2种新型的Schiff碱配合物.采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热热重、荧光光谱、摩尔电导率等分析手段,对配合物进行了表征测试.结果表明,该配合物组成、结构确定,热稳定性强,荧光光谱数据证明配体和配合物都具有荧光性质.用蛋氨酸光照法测定了配体和配合物的生物活性,配体生物活性较低,但形成配合物后活性大增,说明配合物对超氧离子自由基有很强的抑制作用.

  • 标签: 5-硝基水杨醛 SCHIFF碱 生物活性 荧光性质
  • 简介:建立了自动电位滴定法测定火试合粒中银的分析方法。试合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 自动电位滴定 火试金合粒
  • 简介:用密度泛函离散变分计算方法(DFT-DVM),研究了高岭石、高岭石-金和高岭石--硫系列,讨论了结构,化学键与稳定性之间的关系。选用了不含-硫原子团位于不同方位的多个模型。计算结果表明,位于层状高岭石侧面的模型比位于上、下面更为稳定,在位于层状高岭石侧面的情况下,靠近铝的模型比靠近铝空位更为稳定,高岭石--硫体系中的-硫原子团比高岭石-体系中的更容易被高岭石吸附。模型间

  • 标签: 高岭石 量子化学计算 化学键 稳定性
  • 简介:在已经报道的可溶性团簇的合成方法中,Brust于1995年提出的合成方法是最成功的方法之一。该方法是将氯酸还原,所得纳米粒子可在反应体系中原位“自组装”上一个单层的保护层,即用有机分子对纳米粒子进行修饰,最终得到可在适当溶剂中良好分散的单层保护团簇MPC。用类似的方法可以制备银、及某些合金的MPC。

  • 标签: 金团簇 单层 制备 有机物 金纳米粒子 应用
  • 简介:准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试失败。利用硫酸先除去碲和,然后再通过试法测定碲化铜中的量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。

  • 标签: 酸处理 碲化铜 金量 回收率 火试金
  • 简介:采用不预分离,铅火试直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)同时测定黑中微量铂和钯,研究了火试预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用.

  • 标签: 黑铜 电感耦合等离子体发射光谱法
  • 简介:通过Cu纳米颗粒掺杂制备了Li[(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xCux]O2三元正极材料,并通过调节Cu的掺杂量,讨论了Cu的掺入对Li[(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xCux]O2三元正极材料晶体结构、表面形貌、电化学性能和循环性能等一系列性能的影响,掺杂量为x=0.01时,在0.2C倍率下的首次放电比容量达到了219.1mAh/g,经过50次充放电循环之后,剩余比容量为115.4mAh/g。最终结果为Li[(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xCux]O2中Cu的掺入量为x=0.01时,所得正极材料的电化学性能和循环性能最为优异。

  • 标签: 锂离子电池 三元正极材料 纳米Cu掺杂 电化学性能 循环性能