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  • 简介:依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程各不确定度分量来源,建立了不确定度评定数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明:黄瓜乙烯菌核利残留测量结果合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%(k=2),其中标准溶液稀释与定容过程、乙烯菌核利残留提取和净化过程所产生回收率差异、色谱峰面积测量导致误差是测量不确定度主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。

  • 标签: 黄瓜 乙烯菌核利 残留 不确定度 评定
  • 简介:为探明土壤微生物对涕灭威降解能力,用富集培养法分离驯化土壤涕灭威优势降解菌,初步筛选出了对涕灭威具有较高降解能力菌株TB26和100—8。经过生理生化鉴定和16SrDNA序列同源性分析,将菌株TB26初步鉴定为克雷伯杆菌属(Klebsiellasp.),菌株100—8初步鉴定为枯草芽孢杆菌属(Bacillussp.)。TB26和100—8生长最适碳源分别为麦芽糖、D-果糖,最适氮源分别为蛋白胨、脲。基础无机盐培养基和缺氮培养基对两种菌生长情况及降解率影响不同,外加氮源能够提高100—8降解率,而缺氮培养基TB26降解率较高。

  • 标签: 涕灭威 降解菌 土壤微生物
  • 简介:近年来,我国相关监管部门、专业人士及社会舆论对豆芽6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留是否会给消费者带来膳食健康风险出现了很大争议,但一直未见有系统风险评估研究报告。为明确豆芽6-BA残留膳食暴露风险,在充分收集市场豆芽残留监测数据和中国裁判文书中豆芽残留数据基础上,采用点评估方法评估了我国不同人群6-BA膳食暴露风险。评估结果显示:近年我国各类人群6-BA膳食暴露(情景Ⅰ)风险商(RQ)平均值为0.001,97.5百分位点值为0.001~0.003;在豆芽制发普遍使用6-BA情况下(情景Ⅱ),其风险商平均值为0.001~0.003,97.5百分位点值为0.003~0.006;在极端高残留假设下(情景Ⅲ)风险商平均值为0.011~0.025,97.5百分位点值为0.025~0.055;在果蔬普遍残留假设下(情景Ⅳ)风险商平均值为0.007~0.020,97.5百分位点值为0.012~0.031。可见,豆芽6-BA膳食暴露风险非常低,远未达到健康关注水平。6-BA在豆芽生产中规范使用具有技术必要性和高安全性,建议重新允许使用,同时制定其使用规范和残留限量要求,建议其残留限量(MRL)值可设为0.2mg/kg。

  • 标签: 6-苄基腺嘌呤(6-BA) 豆芽 残留 膳食风险评估 风险商
  • 简介:为评价多菌灵在浙麦冬及其土壤安全性,建立其在浙麦冬上使用规范,采用高效液相色谱法研究了多菌灵50%可湿性粉剂(WP)在浙麦冬及其土壤残留动态。结果表明,多菌灵在添加水平0.05~2.00mg/kg范围内平均回收率在84.6%~98.3%之间,相对标准偏差均低于6.7%。在有效成分含量(下同)0.675和1.000kg/hm^2两个施药剂量下,多菌灵50%WP在浙麦冬土壤半衰期为5.74~7.07d,在茎叶上半衰期为3.60~5.35d,在根残留量先升后降,其半衰期为2.01~3.60d。多菌灵在浙麦冬及其土壤易降解,当施药剂量较高或原始沉积量较高时,所对应半衰期较短。若多菌灵在浙麦冬及其土壤最高残留限量推荐值为0.1mg/kg,每年以0.675kg/hm^2剂量喷施2次,则建议安全间隔期为15d。

  • 标签: 浙麦冬 多菌灵 残留分析 安全间隔期
  • 简介:建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤残留高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经CleanertNH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%-10%之间(n=5)。烯效唑在3种基质检出限(LOD)均为0.01ng,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品烯效唑残留检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤消解半衰期分别为4.2-5.0d及15.8-19.7d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤最终残留量分别为〈0.01mg/kg和〈0.022mg/kg。

  • 标签: 烯效唑 棉花 土壤 残留 消解动态
  • 简介:建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒残留气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经OasisHLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液一液萃取净化,气相色谱一电子捕获检测器(GC.ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5mg/kg3个添加水平下,丁虫腈回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。采用所建立方法对丁虫腈在玉米和土壤残留及消解动态进行研究结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株半衰期分别为6.77和2.44d。采用5%丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒丁虫腈最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90d),籽粒丁虫腈残留量均低于参考MRL值(0.02mg/kg,氟虫腈在谷物最大残留限量)。

  • 标签: 丁虫腈 气相色谱法 玉米 土壤 农药残留 消解动态
  • 简介:为评价呋虫胺在水稻残留消解行为和产生膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株残留分析方法,并对我国不同人群膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株定量限(LOQ)均为0.05mg/kg。在0.05~2mg/kg添加水平下,呋虫胺平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8d,距末次施药后7d糙米最大残留量为0.53mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定最大残留限量2和8mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087μg/(kgbw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米长期膳食摄入风险较低。

  • 标签: 呋虫胺 水稻 高效液相色谱 残留 消解 风险评估
  • 简介:为科学评价除草剂三唑酰草胺在土壤环境生态风险,采用室内模拟方法,研究了三唑酰草胺在吉林黑土、江西红土和安徽水稻土降解特性。结果表明:三唑酰草胺在土壤降解符合一级动力学方程。好氧条件下三唑酰草胺在3种土壤降解半衰期分别为86.5、106和91.4d;厌氧条件下半衰期分别为106、130和127d;水稻田厌氧条件下半衰期分别为162、219和188d。研究表明,三唑酰草胺在水稻田厌氧条件下降解速率明显慢于其他2种试验条件下。

  • 标签: 三唑酰草胺 土壤 降解 三唑啉酮类除草剂 风险评估 生态安全
  • 简介:建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤残留高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后地上至肥厚带部位)和土壤平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质最小检出量(LOD)均为0.2ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆氯虫苯甲酰胺残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定甘蔗上氯虫苯甲酰胺临时最大残留限量(TMRL)值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全

  • 标签: 氯虫苯甲酰胺 甘蔗 土壤 残留 高效液相色谱
  • 简介:为了评价氟环唑在小麦生产上使用残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤残留分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤最终残留量及小麦植株和土壤消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg(小麦籽粒和土壤)和0.01、0.1和10mg/kg(小麦植株)下,氟环唑回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30d。当以有效成分112.5g/hm^2剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒氟环唑残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定小麦氟环唑最大残留限量值(0.05mg/kg)。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm~2,施药2次,安全间隔期为21d。

  • 标签: 氟环唑 小麦 土壤 残留 消解动态
  • 简介:通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊消解半衰期分别为9.24~10.82d和2.94~4.22d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱半衰期在12.64~27.39d之间,存在显著性差异(P〈0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48kg/hm。(推荐高剂量)和0.72kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)剂量喷雾施药2次,距末次施药后21d时,毒死蜱在干胎菊残留量分别为0.58和0.89mg/kg,均低于我国制定毒死蜱在茶叶最大残留限量(MRL)标准(1mg/kg)。

  • 标签: 毒死蜱 杭白菊 胎菊 土壤 残留 消解动态
  • 简介:研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留,土壤经甲醇和稀氨水混合液提取,液液分配及C18净化,浓缩后用带紫外检测器高效液相色谱仪进行测定,单嘧磺隆最低检出量为4ng,在土壤最低检出浓度为0.02mg/kg,本方法添加回收率为95.10%-103.77%,变异系数为1.47%-11.80%,符合农药残留分析要求,运用上述方法,测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤消解动态以及最终残留。结果表明:单嘧磺隆在土壤消解速度较慢,在北京土壤半衰期为9.24d,山东土壤半衰期为13.59d,按推荐剂量施药,小麦收获时,在北京和山东两地土壤均未检出单嘧磺隆。

  • 标签: 单嘧磺隆 残留分析 土壤 消解动态 除草剂
  • 简介:持久性有机污染物(POPs)具有高毒、持久、生物累积、远距离迁移等特性,严重威胁环境生物和人类健康。水体是POPs在环境迁移转化重要介质,其在水体可通过迁移、吸附、沉降等作用及食物链对不同种类水生生物生长、发育及生殖产生影响。作者整理了近年来我国学者对水域中POPs监测结果,就此类化合物在我国水体分布情况进行了综述。鱼类作为地表水生态系统中最主要脊椎动物,具有重要环境指示作用。本文通过对POPs对鱼类毒性数据分析,评价了我国主要水域中POPs对鱼类危害,旨在为揭示此类化合物水生生态风险提供参考。

  • 标签: 持久性有机污染物 水体污染 水体分布 鱼类风险 鱼类毒性
  • 简介:为快速表征新型表面活性剂在农药剂型加工主要功能,本研究通过测定几类国产高分子表面活性剂临界胶束浓度及该浓度下表面张力和润湿时间等性能,初步判断其适合作润湿剂还是分散剂;运用流点法确定了各助剂在多菌灵悬浮剂用量及配比;利用不同助剂类型及不同用量加工了多种50%多菌灵悬浮剂,并测定了其性能。结果表明:将润湿剂和分散剂按不同比例混合后,通过测定其流点来确定悬浮剂助剂用量方法是可行;从对各制剂性能测试结果可以看出,不管是用流点用量还是5倍流点用量,所选助剂多数可成功加工出合格试样。将性能较好制剂按照农药登记推荐使用浓度稀释l000倍后,测定其表面张力及在小麦叶片上接触角和持液量,推断其田间使用情况。结果显示:药液因表面张力过大未能润湿小麦叶片,国产助剂与国外助剂差别不显著,甚至部分国产助剂性能还优于国外助剂;制备悬浮剂时将磺酸盐类与聚羧酸盐类分散剂配合使用效果较好。

  • 标签: 多菌灵 助剂 制剂加工 悬浮剂 性能评价
  • 简介:比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品农药残留量之间具有一定比例关系。假定该施药剂量与残留量比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式,则超过临界良好农业规范(cGAP)标签范围±25%施药剂量所导致农药残留量将可以按比例进行归一化调整,从而增加了可用于评估农药最大残留限量(MRL)残留数据。对国际食品法典农药残留委员会(CCPR)将比例推算应用于评估农药MRL历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会(CAC)审议比例推算应用指导原则具体内容进行了综述,总结了采用比例推算法评估MRL10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时残留数据,推进农药MRL标准制定进程。

  • 标签: 国际食品法典 农药最大残留限量 比例推算 农药残留
  • 简介:以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度(氯化钠和碳酸氢钠)条件下农药残留去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明:3种常用农药在不同添加水平下回收率为78.5%-106%,相对标准偏差(RSD)为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示:经质量分数为5.49%氯化钠和1.27%碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%氯化钠和1.22%碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵去除率最高;而用2.07%氯化钠和0.80%碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系建立提供基础数据。

  • 标签: 铁皮石斛 苯醚甲环唑 多菌灵 烯酰吗啉 消解动态 响应面法
  • 简介:采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤苯醚甲环唑残留快速分析方法。用乙腈提取土壤苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005~0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤苯醚甲环唑添加水平为0.01~0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%~91.9%,相对标准偏差在4.59%~6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。

  • 标签: 苯醚甲环唑 土壤 QUECHERS 气相色谱-质谱 消解动态
  • 简介:建立了茄子多效唑残留分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质影响,同时对茄子多效唑残留带来急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:在0.02-5.0mg/L范围内多效唑质量浓度与对应峰面积间线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005mg/kg,在茄子定量限(LOQ)为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子多效唑残留对中国各类人群膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/(kgbw·d),仅占ARfD0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子多效唑残留带来膳食摄入风险极低。

  • 标签: 多效唑 茄子 残留 消解动态 风险评估