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  • 简介:研究了钻井液示踪剂荧光素的分光光度法测定方法。在pH>9.0的乙酸钠缓冲介质中,用5cm比色皿于波长485nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光素的测量下限为0.005μg/mL。对荧光素含量为0.012μg/mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。

  • 标签: 示踪剂 钻井液 荧光素钠 分光光度法
  • 简介:将有序多孔阳极氧化铝(PAA)模板修饰到涂有饱和Dawson型K6[As2W18O62]·14H2O(As2W18)杂多的溶胶(Sol)玻碳电极(GCE)上,制备了新型的PAA/As2W18-Sol/GC修饰电极.采用SEM、XRD和循环伏安等测试技术对多孔PAA形貌、结构和修饰电极性能进行表征,考察了PAA对修饰电极电化学性质的影响,并用循环伏安法(CV)和电流-时间(i-t)曲线法探讨了修饰电极电化学行为.研究结果表明,有序多孔PAA模板不仅改善了As2W18-Sol/GCE的可逆性,使峰形变得更加尖锐,而且还提高了修饰电极的稳定性和灵敏度;该纳米多孔材料修饰电极对邻苯二酚有明显的催化还原作用,在1.0×10-6~0.01mol/L浓度范围内邻苯二酚浓度与催化电流呈线性关系,检测限达到1.0×10-8mol/L,可用于实际样品测定.

  • 标签: 14H2O 阳极氧化铝 修饰电极 邻苯二酚
  • 简介:水热反应条件下制备了一个具有三重螺旋结构的Keggin型多基金属一有机复合物([Ag5(trz)6]EH5SiW12O40]),并通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱和元素分析进行结构表征.结构分析表明目标复合物具有三重左一右手相互缠绕的三基金属有机骨架结构,属于六方晶系,P-3lm空间群,该复合物能高效、稳定地催化合成阿司匹林.

  • 标签: Keggin型多酸 螺旋结构 催化剂 阿司匹林
  • 简介:采用20种天然氨基的47个informationindices描述符、33个connectivityindices描述符和44个eigenvalue-basedindices描述符分别进行主成分分析,得出一种新的氨基描述符-SVICE.将其分别对三肽血管收缩素转化酶(ACE)、抗菌十八肽(AMP)、苦味活性二肽(BTT)序列表征后,建立结构与活性的SMR-MLR模型,并采用内外部双重验证的方法检验模型的稳定性.所建模型相关统计参量如下:复相关系数(Rcum2)、留一法(LOO)交互校验复相关系数(RCV2)和外部样本校验复相关系数(Qext2)分别为0.988,0.964,0.985;0.990,0.970和0.855;0.949,0.887,0.830.结果表明,运用SVICE描述符建立的MLR模型拟合、预测能力均较好,能较好解释肽类药物的活性与结构间的关系从而为新的强活性肽类药物的分子设计和改造提供了指导.

  • 标签: 氨基酸 定量构效关系 SVICE描述符 多元线性回归
  • 简介:建立离子色谱法测定盐酸贝那普利含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利含量的测定。

  • 标签: 离子色谱法 盐酸贝那普利 甲烷磺酸
  • 简介:研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸氧化中性红褪色有明显的催化作用。通过测定595nm下吸光度值的变化及其与铜(Ⅱ)浓度的线性关系,建立了分光光度法测定铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.012-0.12μg/mL,线性方程为:ΔA=6.995c-0.0977,相关系数r=0.9992,检出限为7.74×10^-10g/mL。用于食品及水样中痕量铜的测定,结果令人满意,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%-2.3%。

  • 标签: 催化动力学分光光度法 中性红 溴酸钾 食品
  • 简介:利用层接层自组装方法,将Keggin型多(PW_(12))和染料中性红(NR)制备成复合膜材料.采用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安法(CV)等手段对复合材料的形貌和电致变色性能进行了表征.复合膜材料呈现出良好的电致变色性能,其光反差可达6.0%,着色效率高达14.6cm^2/C,着色与褪色时间分别为14.6和16.9s.而且,复合膜实现了深粉色、淡紫色和深紫色的可调变颜色变化.

  • 标签: 电致变色 多酸 中性红 层接层自组装
  • 简介:将聚(苯乙烯-丙烯)(PSAA)(MW=3500)与氯化铜在异丙醇溶液中反应得到一种配位聚合物膜--聚(苯乙烯-丙烯)-氯化铜(PSAA-Cu(Ⅱ)).以ESR,FT-IR,XPS,电导率,元素分析及DMTA等方法对此配合物膜进行表征,确定了组成与结构.结果表明,配位聚合物的中心离子Cu2+与二个链节单元上的羧基发生配位,从而引起进一步的交联作用,导致玻璃化转变温度和耐热性能的提高.

  • 标签: 聚(苯乙烯-丙烯酸)-氯化铜配合物膜 络合物 催化剂 合成 表征 氯化铜
  • 简介:建立了在法生产金属镓过程中,用NH1F掩蔽溶液中的铝,加入过量的EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合,调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇的加入量,保证终点的准确判断,过量EDTA以PAN为指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量的分析方法。实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8%~6.5%,加标回收率为97.14%~104.0%。方法有较高的准确性和可靠性,且测定结果精密度高,可实现法生产金属镓液体物料中镓含量的快速检测。

  • 标签: 酸法生产金属镓 液体物料 镓元素 EDTA容量法
  • 简介:采用水热合成方法构建了基于Preyssler型多[S5W30O110]的有机-无机杂化材料,其分子式为[HKS5W30O110]·(2,2-Hbpy)8·2H2O(1,bpy=bipyridine).单晶X-射线衍射分析表明化合物1是由S-中心的Preyssler型多作为模版,被2,2-联吡啶分子包围形成的核壳结构的有机无机杂化材料.这是第一例基于S-中心Preyssler型多的超分子核壳结构.其中质子化的2,2’-联吡啶有机基团通过静电作用与Preyssler型多分子构筑成有机无机杂化材料.该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数:a=1.79505(2)nm,b=1.83478(2)nm,c=4.12816(4)nm,α=85.0610(10)°,β=80.6160(10)°,γ=60.7210(10)°,晶胞体积为11.7002(2)nm3.

  • 标签: 多金属氧酸盐 晶体结构 超分子 有机-无机杂化材料
  • 简介:以沙丁胺醇(SAL)为印迹分子,三氟甲基丙烯(TFMAA)为功能单体,运用量子化学密度泛函理论(DFT)的LC-WPBE方法和6-31G(d,p)基组,模拟SAL印迹分子与TFMAA功能单体形成稳定复合物的构型,讨论了其稳定复合物的成键作用位点及数目、自然键轨道(NBO)电荷的转移及其反应的结合能,探讨了SAL与TFMAA相互作用的原理及分子印迹中溶剂的影响.模拟计算结果表明,SAL与TFMAA印迹比例为1∶4,以氯仿为溶剂时,合成的复合物能量最低,吸附性更强.

  • 标签: 沙丁胺醇 分子印迹聚合物 三氟甲基丙烯酸 溶剂 计算模拟
  • 简介:分别采用苯酚-硫酸法、茚三酮比色法测定菘蓝中总多糖和游离总氨基含量.分析结果表明,在不同的生长季节,根中游离氨基、总多糖含量逐月上升,均在11月份含量最高;叶中游离氨基含量先上升,后下降,以8月份和10月份含量较高,总多糖含量逐月上升,在十一月份含量最高.菘蓝生长过程中,根和叶中的总多糖和游离总氨基含量随着发育进程而发生变化.这一变化规律为中药的规范化种植(GAP)提供了实验依据.

  • 标签: 菘蓝 多糖 氨基酸
  • 简介:利用水热方法合成了一种Keggin型多基有机无机杂化材料,化学式为(Hpydz)Na[Co(pydz)4(H2O)2][SiW(12)O(40)]·3H2O(pydz=pyridazine).单晶X-射线研究表明,在该化合物中,Keggin型多阴离子与钠离子连接构筑成三孔状结构,其中钴-哒嗪阳离子有机基团作为客体分子,通过静电相互作用存在于三孔道结构中,构筑成有机-无机杂化材料.该化合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.9377(2)nm,b=1.6788(2)nm,c=1.7680(2)nm,α=90°,β=98.612(3)°,γ=90°,V=5.68651nm3.

  • 标签: 多酸 三维结构 晶体结构 客体分子
  • 简介:对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%-109%。

  • 标签: 高频燃烧 红外吸收光谱法 仲钨酸铵 微量硫
  • 简介:应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。

  • 标签: 离子色谱法 磷酸二氢钠 无机阴离子
  • 简介:研究了以二氧化硅负载硫酸氢为催化剂,壬酸和乙二醇为原料合成壬酸乙二醇单酯的工艺.考察了醇物质的量、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响,结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为:壬酸与乙二醇的物质的量为1∶3,催化剂的用量为反应物料总质量的5%,反应时间为4h,反应温度为90℃,在此条件下,酯化率可达92%以上,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.

  • 标签: 二氧化硅 硫酸氢钠 酯化反应 壬酸乙二醇单酯 催化
  • 简介:采用溶胶一凝胶法,将Keggin结构的饱和磷钨酸、硅钨复合到二氧化钛薄膜中,合成出POM/TiO2复合光催化剂.红外光谱表明在复合膜中,多仍保持其基本结构不变.详细考察了催化剂种类、催化剂用量和反应体系等因素对苯胺的光催化降解反应的影响.

  • 标签: 多金属氧酸盐 二氧化钛 溶胶-凝胶 苯胺 光催化
  • 简介:试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 氧化铜矿 酸溶铜 碘量法 电重法
  • 简介:采用自动电位滴定法测定镍钴锰锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。

  • 标签: 镍钴锰酸锂 自动电位滴定法 碳酸锂
  • 简介:分别以不同的异羟肟为配体,合成了3个氧钒(Ⅳ)配合物,运用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(1HNNR,13CNMR,51VNMR)、电子顺磁共振和电子吸收光谱等测试手段对配合物进行了表征.分别在不同的羟基醇中以氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV为基础,合成了2个含烷氧基的五价氧钒(Ⅴ)化合物.在吡啶中合成了含吡啶的六配位氧钒(Ⅳ)配合物BHAOV(PY),V占据第6位置S原子,可使其不被氧原子进攻而氧化,要使V内层发生氧化,在四价钒上至少有一个空的配位位点是完全必要的.而且还研究了BHAOV在乙腈中的配位反应动力学.

  • 标签: 异羟肟酸氧钒化合物 合成 表征 配位化学性质 配位反应动力学 乙腈