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41 个结果
  • 简介:以多酸阴离子簇为主体,选用2,6-二乙酰基吡啶二缩氨基脲(DAPSC)为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型的基于单钒取代的Keggin型多酸基无机-有机杂化配合物[Ni(H2O)2(DAPSC)][H3SiW(11)VO(40)]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰的多酸基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其三阶非线性光学性质.

  • 标签: 多金属氧酸盐 吡啶-2 6-二酮二缩氨基 非线性光学
  • 简介:以多壁碳纳米修饰金电极为工作电极测定了冬虫夏草胶囊有效成分的含量。结果表明,在pH值为7.0的缓冲溶液中,测得其极化电流与腺嘌呤核苷在浓度为1.0×10-4~1.0×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9947),检出限为1.0×10-9mol/L。所测的5批样品的平均回收率为101.5%,相对标准偏差RSD为1.5%。方法灵敏度、简单、快速、重现性好、干扰小,而且节能、环保,无污染物排放。

  • 标签: 冬虫夏草 多壁碳纳米管 金电极 腺嘌呤核苷
  • 简介:依照文献以L-苯甘氨酸为手性源合成了一个手性阴离子两亲小分子化合物.利用圆二色谱表征了该化合物水中的自组装行为.通过溶胶-凝胶复制法,以该手性两亲小分子化合物和结构助剂的组装体为模板制备了右手螺旋有机-无机杂化氧化硅纳米.圆二色谱表征结果表明,4,4′-亚联苯基氧化硅中的联苯基团呈手性堆积.

  • 标签: 纳米管 有机-无机杂化氧化硅 胶体 螺旋
  • 简介:以1,3-丁二醇、柠檬酸为原料,设计、合成了以1,3-丁二醇为核心的柠檬酸-1,3.丁二醇-柠檬酸(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的酯酸、十六醇接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁二醇-柠檬酸-酯酸-十六醇(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.

  • 标签: 1 3-丁二醇 柠檬酸 硬酯酸 十六醇 爪形大分子
  • 简介:以-·N-O-为自旋中心(SC),间苯为铁磁耦合单元(FC),苯、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、三嗪为端基(EG),设计一系列新型稳定自旋分子.另外以-*N-O-为SC,苯、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、三嗪为FC,苯为EG,又设计另一系列新型稳定自旋分子,并通过AM1-CI方法计算,研究了不同杂环作为端基或耦合单元对自旋分子自旋多重度稳定性的影响.

  • 标签: 杂环 高自旋基态 双自由基 -·N-O- AMI-CI方法 双自由基
  • 简介:建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%-0.12%和0.63%-1.89%,在1-100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限(S/N=3)为2.13-32.61ng/L,加标回收率为85.3%-103.9%。并用于实际样品检测,取得了很好的效果。

  • 标签: 氢氟酸 柱切换法 毛细管离子色谱 痕量阴离子
  • 简介:用改进的石墨电弧放电方法制备了小直径、高质量的碳纳米,以水为打弧介质,氢气为保护气体.该方法具有装置简单,电流小,无催化剂,制备出的多壁碳纳米直径小于10nm等优点.

  • 标签: 电弧法 碳纳米管 氢气辅助
  • 简介:采用氢化物发生-原子荧光光谱法对纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.9995。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%~2.6%,加标回收率在98.5%~108%。方法能满足纯铝酸钙粉中砷的测定。

  • 标签: 原子荧光光谱法 铝酸钙粉
  • 简介:以硅酸钠为原料,CTAB为模板剂,水热法合成MCM-41介孔分子筛,采用浸渍法制备负载钴的介孔分子筛(Co/MCM-41),并将其作为催化剂,CVD法热解无水乙醇制备CNTs.利用XRD、TEM、比表面积和孔径分布测定和Raman光谱等方法对所合成的介孔分子筛和纳米碳进行了表征.结果表明:所制备的Co/MCM-41样品具有典型的MCM-41的介孔结构;当热解反应温度为750℃下所制备出的纳米碳的品质最好.

  • 标签: 介孔分子筛 纳米碳管 负载 乙醇 催化热解
  • 简介:铷矿石和混合熔剂按照一定的质量比混配好,在熔样机中制备成待分析的样品,混合熔剂由四硼酸锂'偏硼酸锂'氟化锂按照一定比例混合而成,通过对国家标准物质不同质量的稀释或者在其中添加纯物质的办法制备成一系列的含不同氧化铷的标准系列样片,采用X射线荧光光谱仪直接测定氧化铷的含量。方法的测定范围0.01%~5.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,同时对标准样品的种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应的影响。方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多的分析,对国家一级标准物质分析准确度

  • 标签: 铷矿石 混合熔剂 质量稀释 熔融法 X射线荧光光谱法
  • 简介:基于C,B,N和Ga与H原子间的L-J势函数,系统计算了H2处于(n,n,)(n=8,10,12)单壁C,BN和GaN纳米管内部及外部不同处的势能.根据势能变化曲线,分析了3种纳米氢物理吸附能力的差异,给出了H2在3种纳米管外部的势能表达式.研究结果表明:3种纳米管内部的氢吸附力均分别高于管外;随着纳米直径的增加,各纳米管管内的氢吸附力均略有下降,而管外变化不明显;GaN,BN和C纳米依次具有更好的储氢能力.

  • 标签: 纳米管 H2 势能 储氢
  • 简介:建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。

  • 标签: 交流电弧发射光谱法 地球化学样品 高含量锡
  • 简介:建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP—MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007-0.952μg/g,稀土元素为0.001-0.057μg/g,相对标准偏差(RsD)〈12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。

  • 标签: 碱熔样 稀土荧光粉 杂质元素 ICP-MS
  • 简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%-110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素测定
  • 简介:通过双模板方法合成了一种管壁具有球形介孔的单手螺旋二氧化硅纳米.其中,手性两亲性小分子的自组装体控制纳米的形貌,三嵌段共聚物F127控制管壁中介孔结构和孔径.并借助透射电子显微镜、扫描电子显微镜、多通道物理吸附与孔径分布仪和X-射线多晶衍射分析方法对样品进行了表征.结果表明,此材料的比表面积高达799m^2/g,孔径大约是5.7nm.

  • 标签: 手性 二氧化硅纳米管 介孔 双模板
  • 简介:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 高纯氧化铟 不确定度
  • 简介:建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe259.940nm、Cu327.396nm、Mg279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定纯铝中含量范围在0.001%-0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

  • 标签: ICP-AES FE CU Mg ZN TI
  • 简介:通过Stille偶联反应合成了5,5″-二辛基-2,2’:5’2″-三联[3,2-b]并二噻吩,并对该化合物的物理化学性质以及真空蒸镀薄膜的结构和形貌进行了详细表征.以这一化合物作为半导体层、采用顶电极结构制备了有机薄膜晶体,并对薄膜生长基底温度做了优化,发现基底温度为100℃时器件性能最好,迁移率达到0.13cm^2/V·s,开关比为7×10^3,阈值电压为-19V.

  • 标签: 并二噻吩 有机半导体 有机薄膜晶体管
  • 简介:采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。

  • 标签: 巯基棉 ICP-AES 高盐
  • 简介:利用卟啉(Heroin)具有模拟酶的功能,与多壁碳纳米(MWCNTs)构建了一种新型的过氧化氢(H2O2)生物传感器。首先,利用Hemin与MWCNTs之间的π-π键作用,在超声分散下制备Hemin/MwcNTs纳米复合物;采用滴涂技术并在nafion的作用下将其固载在电极表面,制得该H2O2生物传感器(nafion/Hemin/MWCNTs/GCE)。采用紫外-可见分光光度法(uV—Vis)对合成的纳米复合物进行了分析;采用扫描电镜(SEM)对电极的表面形貌进行了表征;采用循环伏安法和计时电流法考察了该修饰电极的电化学行为;并对传感器的行为进行了详细的研究。在最优条件下,此修饰电极对H2O2具有明显的催化作用,电流与H。0:的浓度在6.0×10-7-1.8×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达2.0×10-7mol/L。此传感器制作简单,具有较高的灵敏度和良好的稳定性及重现性。

  • 标签: 卟啉 多壁碳纳米管 过氧化氢 生物传感器