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31 个结果
  • 简介:1实验所用试剂和溶剂都为分析纯试剂,使用前未经处理.HA和HB按文献从竹红菌中提取.化合物C由赵开弘提供.质谱用HitachiM-80型测定.核磁共振氢谱用VarianXL-400型、CDC13溶剂、TMS内标测定.红外光谱用PERKIN-ELMER983G型、KBr压片测定.紫外吸收光谱用HP-845LA型测定.薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)以1%柠檬酸水溶液涂制,105℃-110℃活化4O分钟,展开剂为石油醚(60℃-90℃):乙酸乙:95%乙醇=4:2:1(体积比).HA、HB及C的代是在室温下将氯气通到氯仿溶液里至饱和,将该饱和氯气后的氯仿溶液(黄色)作氯化剂慢慢滴加至浓度为1mg/1ml的HA的氯仿溶液中,直到反应液由HA的深红色变为玫瑰红色为止.玫瑰红色溶液用水洗两次后抽干,经薄层层析分离提纯.HB和C的代反应与HA的相同.

  • 标签: 竹红菌素 氯代产物 衍生物 氯代反应 氯仿溶液 紫外吸收光谱
  • 简介:为了对加速养护引起的普通混凝土抗盐渗透能力负效应进行改善,制作了4种掺矿物掺和料混凝土试件.在达到一定的初始强度后,试件被分别放入40,60和80℃水槽中进行加速养护.在28,100,200和300d龄期,根据ASTMC1202试验标准测定了试件的电通量,同时还对部分试件进行了快速氯离子扩散系数和压汞实验.实验结果表明,加速养护会导致普通混凝土的抗盐渗透能力线性劣化,而通过掺加矿物掺合料能够改善混凝土的微观孔隙结构和负效应.对掺矿物掺合料混凝土而言,60℃是获得较优抗盐渗透能力的加速养护温度上限.20℃常温条件的预养护对减轻此负效应有利,同时随着测试龄期的增长混凝土中胶凝材料的不断水化负效应也得以减轻.

  • 标签: 负效应改善 抗氯盐渗透能力 普通混凝土 加速养护
  • 简介:用固相萃取和气相色谱法对西江(珠江的主干)进行了为期1a的水相和颗粒相中17种有机农药(OCPs)测定。结果表明,水相OCPs的含量范围在2.28~10.21ng/L之间,颗粒物是OCPs的含量变化在20.29-58.74ng/g之间,经过分析得出西江水体中,有机农药主要以水相为主,颗粒物中农药所占比例远小于水相中。就OCPs来讲,研究区水质符合国家I类水标准。其来源方面地表径流对此有很大的贡献。西江中六六六类、DDT类和总OCPs的年通量为272.3,164.6,1245.3kg。

  • 标签: 西江 有机氯农药(OCPs) 年通量
  • 简介:以纳米催化剂ZnO合成油酸改性萜烯马来酐乙二醇,并以常用的多种催化剂进行对比研究,发现纳米催化剂比普通催化剂活性效果好。其最佳用量为1.5~2.0%,反应时间8h,反应温度为190~200℃。

  • 标签: 纳米催化剂 油酸 萜烯马来酐乙二醇酯 合成
  • 简介:在水热反应条件下,合成了一个新的配合物MnL2(H2O)2(L=2-烟酸),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.该配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群,分子量Mr=404.06.a=0.7558(3)nm,b=1.2526(4)nm,c=7.640(3)nm,α=90.00°,β=101.268(6)°,γ=90.00°,V=0.7093(4)nm3,Z=2,Dc=1.892g·cm^-3,F(000)=406,S=1.027,R1=0.1099,ωR2=0.2483.结构分析表明,配合物六配位的单核结构,并通过分子间氢键扩展为二维超分子网络结构.CCDC:933006.

  • 标签: 锰配合物 水热合成 晶体结构
  • 简介:以对羟基苯甲酸丁为模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸(EGDMA)为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,采用悬浮聚合法在氯仿溶剂中制备了分子印迹聚合物(MIP)。通过考察该聚合物对模板分子的间歇式吸附实验表明,所制备的分子印迹聚合物对模板分子的吸附较快,最大表观结合量近270μg/g。Scatchard方程研究表明在研究的浓度范围内在聚合物中形成了两类不同的结合位点。

  • 标签: 对羟基苯甲酸丁酯 分子印迹聚合物 间歇式吸附
  • 简介:用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3/MOO3/SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁的最佳反应条件为n(正丁醇)/n(柠檬酸)=4.5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6%,反应温度130—140℃,反应时间3.5h,酯化率最高达98.5%,产率最高迭94.3%。WO3/MOO3/SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。

  • 标签: 柠檬酸三丁酯 WO3/MoO3/SiO2催化剂 酯化反应
  • 简介:通过调整反应的pH以及给予不同的后处理方式。以水热法合成了不同形貌的氧化铋,采用XRD、SEM、紫外可见分光光度计等手段对其组成、形貌和光催化性能进行了表征,考察不同合成条件下的氧化铋对罗丹明B和甲醛的降解性能。拓展了氧化铋在液相污染体系和气相污染体系中对有机污染物降解的应用。实验表明:BiOCI(9U)和BiOCl(6)均获得了最好的光催化效果,其对罗丹明B的降解率在10min和20min时均达到了99%,而氧化铋则在120min时对高质量浓度甲醛的降解率达到67%。

  • 标签: 氯氧化铋 光催化 罗丹明B 甲醛
  • 简介:用六水三氯化铁作催化剂,改变反应时间和不用带水剂合成乙酸异戊。结果显示:当反应时间为5分钟时,乙酸异戊的产率为85.56%;当反应时间为60分钟时,乙酸异戊的产率为90.04%:当反应时间为180分钟时,乙酸并戊的产率为82.16%。实验得出,乙酸异戊产率最高的反应时间为60分钟,最佳反应时间为55~65min分钟。

  • 标签: 六水三氯化铁 反应时间 乙酸异戊酯 产率 折射率 红外谱图
  • 简介:建立了顶空气相色谱法测定氨地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.

  • 标签: 顶空气相色谱 邻苯二甲酰亚胺氨氯地平 苯及其同系物
  • 简介:以2-(2-乙基)-5--6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5--3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

  • 标签: 哒嗪-3(2H)-酮 衍生物 合成