简介:1实验所用试剂和溶剂都为分析纯试剂,使用前未经处理.HA和HB按文献从竹红菌中提取.化合物C由赵开弘提供.质谱用HitachiM-80型测定.核磁共振氢谱用VarianXL-400型、CDC13溶剂、TMS内标测定.红外光谱用PERKIN-ELMER983G型、KBr压片测定.紫外吸收光谱用HP-845LA型测定.薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)以1%柠檬酸水溶液涂制,105℃-110℃活化4O分钟,展开剂为石油醚(60℃-90℃):乙酸乙酯:95%乙醇=4:2:1(体积比).HA、HB及C的氯代是在室温下将氯气通到氯仿溶液里至饱和,将该饱和氯气后的氯仿溶液(黄色)作氯化剂慢慢滴加至浓度为1mg/1ml的HA的氯仿溶液中,直到反应液由HA的深红色变为玫瑰红色为止.玫瑰红色溶液用水洗两次后抽干,经薄层层析分离提纯.HB和C的氯代反应与HA的相同.
简介:为了对加速养护引起的普通混凝土抗氯盐渗透能力负效应进行改善,制作了4种掺矿物掺和料混凝土试件.在达到一定的初始强度后,试件被分别放入40,60和80℃水槽中进行加速养护.在28,100,200和300d龄期,根据ASTMC1202试验标准测定了试件的电通量,同时还对部分试件进行了快速氯离子扩散系数和压汞实验.实验结果表明,加速养护会导致普通混凝土的抗氯盐渗透能力线性劣化,而通过掺加矿物掺合料能够改善混凝土的微观孔隙结构和负效应.对掺矿物掺合料混凝土而言,60℃是获得较优抗氯盐渗透能力的加速养护温度上限.20℃常温条件的预养护对减轻此负效应有利,同时随着测试龄期的增长混凝土中胶凝材料的不断水化负效应也得以减轻.
简介:用固相萃取和气相色谱法对西江(珠江的主干)进行了为期1a的水相和颗粒相中17种有机氯农药(OCPs)测定。结果表明,水相OCPs的含量范围在2.28~10.21ng/L之间,颗粒物是OCPs的含量变化在20.29-58.74ng/g之间,经过分析得出西江水体中,有机氯农药主要以水相为主,颗粒物中农药所占比例远小于水相中。就OCPs来讲,研究区水质符合国家I类水标准。其来源方面地表径流对此有很大的贡献。西江中六六六类、DDT类和总OCPs的年通量为272.3,164.6,1245.3kg。
简介:在水热反应条件下,合成了一个新的配合物MnL2(H2O)2(L=2-氯烟酸),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.该配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群,分子量Mr=404.06.a=0.7558(3)nm,b=1.2526(4)nm,c=7.640(3)nm,α=90.00°,β=101.268(6)°,γ=90.00°,V=0.7093(4)nm3,Z=2,Dc=1.892g·cm^-3,F(000)=406,S=1.027,R1=0.1099,ωR2=0.2483.结构分析表明,配合物六配位的单核结构,并通过分子间氢键扩展为二维超分子网络结构.CCDC:933006.
简介:用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3/MOO3/SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n(正丁醇)/n(柠檬酸)=4.5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6%,反应温度130—140℃,反应时间3.5h,酯化率最高达98.5%,产率最高迭94.3%。WO3/MOO3/SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。
简介:建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.
简介:以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。