简介:目的:采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法:气相色谱法采用AgilentDB-624(30m×0.32mm×1.8μm)柱,火焰离子化检测器(FID),通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法:测定波长590nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果:气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%~11.7%范围呈良好的线性关系(R2=0.9994,n=6),样品的平均加样回收率为100.1%(RSD=2.1%,n=9);紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%~9.9%范围呈良好的线性关系(R2=0.9991,n=5)。结论:气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。
简介:建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODSHypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在稻田水中添加0.1~1.0mg/L,稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8%~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11%之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明:2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95—4.04d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10mg/kg。
简介:摘要:针对有机硅材料而言,其类型比较丰富,性能较为良好,当前主要能够划分成硅油、硅橡胶、硅数值以及硅烷偶联剂。而针对有机硅单体而言,其中的甲基氯硅烷产量相对较高,在其多种类型的副产物当中,一甲基三氯硅烷的占比要更高。所以,怎样实现对一甲基三氯硅烷处理成本的节约,实现其合理有效利用,是现阶段需要重点研究的一项课题。对于一甲基三氯硅烷来说,其可以应用在甲基烷氧基硅烷的生产工作中,甲基烷氧基硅烷除了其自身拥有非常高的附加值以下,其衍生物同样具有较强的多样性,实现了硅烷偶联剂品种的丰富化。现阶段在甲基烷氧基硅烷的合成方面可以应用的合成方法较多,例如合成法、醇解法等。对此,本文主要围绕甲基三甲氧基硅烷制备新工艺的开发技术进行分析和探讨,以期为相关人员提供参考。
简介:摘要目的讨论苯磺酸氨氯地平和苯磺酸左旋氨氯地平的高血压治疗效果。方法选取我院在2013年8月-2015年8月收治的高血压患者110例,随机均分为两组(n=55),观察组患者使用苯磺酸左旋氨氯地平进行治疗,对照组使用苯磺酸氨氯地平进行治疗,观察两组患者的临床治疗效果和不良反应进行对比。结果两组临床治疗效果通过对患者动态舒张压、动态收缩压等医学观察数据的对比(P>0.05),对比结果无统计学意义。观察组患者有4例出现不良反应,不良反应率7.3%;对照组患者有9例出现不良反应,不良反应率16.4%(P<0.05),观察组患者不良反应率远低于对照组。结论苯磺酸左旋氨氯地平在临床治疗高血压患者中效果显著,不良反应率低,应大量推广。
简介:利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5的结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子的数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.
简介:摘要讲解了一种含碳沉积的新型碱性非氰镀锌,研究其特殊的晶体结构,防腐能力,对基体的特殊适应能力