简介:探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸+EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。
简介:将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法中各元素的检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
简介:采用酸消解,对内外墙涂料中的颜填料进行前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁和硅的方法。探讨了在制样及测试过程中的影响因素、方法的检出限和方法的精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测的要求。
简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的选择、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6%~103%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2%~103%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)也均小于10%。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。
简介:建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co6种元素含量的方法.方法中6种元素的检出限为0.0002~0.02mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999.方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法.
简介:轴承用铜钢复合双金属板样品经硝酸、盐酸溶解后,以铑为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过内标标准曲线法计算出试料中镧、铈量,轴承用铜钢复合双金属板1^#、2^#样品的精密度(RSD)为0.98%~1.1%,加标回收率为97.0%~105%,说明方法准确、可靠。
简介:制备了金属-铁电层-绝缘层-半导体(Pt/Bi3.15Nd0.85Ti3O12/YSZ/Si,MFIS)二极管,研究了该二极管的存储窗口电压、疲劳特性和高温保持特性。结果表明:该二极管的存储窗口电压随扫描电压的增大呈先增大后减小的趋势,其中最大存储窗口电压约为0.88V且存储窗口电压的变化几乎不受扫描电压的扫描速度与频率的影响;该二极管在109次翻转循环后,其积累电容和耗尽电容基本没有变化,且存储窗口电压仅下降了5%。另外,该二极管在80℃下加速测量8h(相当于常温下测量60d)后,加速后器件的电容差比加速前降低了13%,说明该二极管抗疲劳特性和高温特性良好。
简介:铬矿砂及再生铬矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。
简介:用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定根茎类蔬菜中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、硒、铅、镉和铬12种矿物元素的含量。方法检出限为0.033-O.87μg/L,相对标准偏差为0.1%-2.4%。方法快速、稳定、准确,适合食品中多种元素的快速测定。结果表明:白萝b、田藕和生姜均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素。但其皮中Pb、Cd、Cr等含量均超过国家食品卫生标准;而对应肉中Pb、Cd、Cr含量基本未超标;宜去皮后食用。
简介:采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r〉0.9998,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。
简介:测量了ZnO-TiO2-Bi2O3-CuO-Co2O3,ZnO-TiO2-Bi2O3-CuO-Cr2O3,ZnO-TiO2-Bi2O3-CuO-MnO2和ZnOTiO2-Bi2O3-CuO-MnO2-Co2O3-Cr2O3压敏陶瓷的正电子寿命谱及其电性能参数。研究了MnO2、Co2O3和Cr2O3掺杂对ZnO-TiO2-Bi2O3-CuO压敏陶瓷电子密度和电性能的影响。实验发现:ZnO-TiO2-Bi2O3-CuOCr2O3压敏陶瓷基体和晶界缺陷态的电子密度均最高,其压敏电压最低;ZnO-TiO2-Bi2O3-CuO-MnO2压敏陶瓷晶界缺陷态的电子密度最低,其压敏电压比前者高;ZnO-TiO2-Bi2O3-CuO-Co2O3压敏陶瓷基体(晶粒内)的电子密度最低,其压敏电压较高;而ZnO-TiO2-Bi2O3-CuO-MnO2-Co2O3-Cr2O3压敏陶瓷基体和晶界缺陷态的电子密度均较低,其压敏电压VT和非线性系数ɑ最高,漏电流IL最小。
简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al-Cu-Li系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752nm、Li670.784nm、Ag328.068nm、Mg285.213nm和Zr343.823nm作为分析线。配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%-4.00%、0.10%-2.00%、0.10%-1.00%、0.10%-1.00%和0.01%-0.50%,各元素的检出限均小于0.01μg/mL,加标回收率在94%-106%,相对标准偏差均小于2%,用于标准物质的测定,结果与认定值一致。