简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。
简介:研究了在表面活性剂CTMAB存在下,1.5~2.5moL/L酸介质中显色剂苯基荧光酮(苯芴酮)与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件,其最大吸收波长λmax=523nm,检测钼(Ⅵ)范围为0~20μg/25mL,符合朗伯一比尔定律,相关系数为R=0.9988。并试验了多种离子的干扰情况,建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度、较高选择性的方法,并取得了满意结果。
简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。
简介:采用激光基底辅助电离质谱(MALDI/MS)技术分别对系列环状聚芳醚酮低聚物进行了分析,确定了几种不同大小的低聚物的存在,实验证明本方法是测定环状聚芳醚酮低聚物各种不同聚合度的快速、有效、准确的方法。
简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。
简介:实验通过高温固相法合成了不同气氛条件下的BaZn2(BO3)2荧光粉.在空气气氛条件下制备的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射黄色的荧光,峰位在543nm处,这是由颗粒中单个带负电荷的氧填隙离子O-i中心捕获价带上的光生空穴,与导带上落下的光生电子辐射复合产生的.在氮氢还原气氛条件下的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射绿色的荧光,峰位在500nm处,这是由于在颗粒中光生电子经过无辐射跃迁,落入被单一电离的氧空位缺陷V*o,再由缺陷回到靠近价带,与光生空穴复合产生可见光的发射.BaZn_2(BO_3)_2荧光粉紫外波段有很强的吸收,并且荧光衰减寿命和稀土元素掺杂的荧光粉寿命相当.因此BaZn_2(BO_3)_2荧光粉在用于白光LED时,将会具有广泛的应用前景与潜在的商业价值.
简介:采用高温固相法合成系列Eu^2+掺杂的单一基质的白光荧光粉(Sr_(0.95)Mg_(0.05))_3(PO_4)_2.该荧光粉可有效被270~390nm的紫外光激发,激发波长范围与紫外LED芯片相匹配.在激发波长为350nm时,发射光谱中有两个发射峰,峰值分别位于410nm和570nm,对应于Eu^2+的4f65d1→4f7跃迁,是Eu^2+占据了基质中Sr~(2+)的十配位和六配位的两种不同的格位后,形成的两个发光中心.当Eu^2+的掺杂浓度为1mol%时,具有最大的发光强度,继续增加Eu^2+的浓度后,会出现浓度猝灭现象.通过将Eu^2+的掺杂浓度从0到0.01,可以使该荧光粉的CIE色坐标从(0.2595,0.1987)的蓝光区域逐渐移动到(0.3245,03133)的白光区域.基于实验结果和理论分析计算表明,这种荧光粉是一种潜在的用近紫外光激发产生白光LED的荧光粉.