简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区的海水与表层底泥样品中的汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下海水与表层底泥汞的检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平的加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。
简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。
简介:建立了蔬菜中八氯二丙醚(S-421)农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。
简介:本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰.
简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。
简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。
简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.
简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。
简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。